[發明專利]一種過渡金屬電解水催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 202111049285.4
• 申請日: 2021-09-08
• 公開（公告）號: CN113737202A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 程瑩;李太斌;張沖;李小聯;劉宏文;張興;龐飛;敬一楓;袁志鐳;馬星;粟麗蓉;郭榮鑫;周心怡;何鵬
• 申請（專利權）人: 四川華能氫能科技有限公司;中國華能集團清潔能源技術研究院有限公司;華能集團技術創新中心有限公司;四川華能太平驛水電有限責任公司;四川華能寶興河水電有限責任公司;四川華能嘉陵江水電有限責任公司;四川華能東西關水電股份有限公司;四川華能康定水電有限責任公司;四川華能涪江水電有限責任公司;華能明臺電力有限責任公司
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 成都眾恒智合專利代理事務所(普通合伙) 51239
• 代理人: 趙健淳

1.一種過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、制備磷化鐵前驅體：包括以下步驟：

S01、制備預處理泡沫鎳；采用3molL^-1鹽酸、去離子水、乙醇依次在超聲波清洗機中超聲清洗15-30分鐘，烘干備用；

S02、在常溫條件下，在100mL規格的燒杯中依次加入10mL的1-丁醇、1.2g的P123表面活性劑、1mL硝酸，強烈攪拌至形成均勻溶液；

S03、將預處理泡沫鎳轉移到100mL的聚四氟乙烯內襯中，并將內襯放于不銹鋼高壓釜中，溫度為不低于120℃，時間為4h-8h，加熱結束后，待高壓釜冷卻到室溫后取出其中目標樣品；

S07、干燥后的泡沫鎳在空氣中，在150℃的溫度條件、正常大氣壓下，持續煅燒12h，得到樣品即為meso-Fe₂O₃/CC，此時前驅體制備完成；

S2、催化劑成品的制備

S21、以meso-Fe₂O₃/CC為前驅體，NaH₂PO₂為磷源，通過低溫磷化反應制備meso-FeP/CC；

S23、將meso-Fe₂O₃/CC和NaH₂PO₂置于石英舟或者瓷舟中，分置于管式爐的中心控溫區，其中NaH₂PO₂位于氣路上游端，meso-Fe₂O₃/CC位于氣路下游端；

S24、在氬氣氣氛中以2℃min^-1的升溫速率，將管式爐升溫至350℃，并在該溫度下保持120min，然后快速冷卻至室內溫度，得到樣品meso-FeP/CC。

2.根據權利要求1所述過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，泡沫鎳的規格為3cm×3cm×1cm，孔隙密度為120PPI；干燥條件為：在50℃恒溫的真空干燥箱中下干燥3h-8h，干燥之后，真空保存在恒溫條件下。

3.根據權利要求1所述過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，在S02中，采用利用磁力攪拌器進行攪拌。

4.根據權利要求1所述過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，在S03之后，還包括步驟S04、加入4.4g的Fe(NO₃)₃·9H₂O(0.1molL^-1)，攪拌至完全溶解，并且分布均勻，得到溶解液；S05、將預處理泡沫鎳浸入所述溶解液中，隨后將燒杯置于80℃的恒溫的真空干燥箱中，保溫2h-3h，取出進行冷卻。

5.根據權利要求1所述過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S05之后，還包括步驟S06、將泡沫鎳從所述溶液中取出，用無水乙醇洗滌四次，清除表面的附著物后，置于恒溫的真空干燥箱中烘干。

6.根據權利要求1所述過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S21之后還包括步驟S22、將得到的meso-FeP/CC依次用去離子水和乙醇分別離心清洗三次，然后將清洗后的樣品放入真空干燥箱中，在60℃下干燥6h-8h。

7.根據權利要求5所述過渡金屬電解水催化劑的制備方法，其特征在于，在步驟S05中，采用冷卻裝置進行加速冷卻。