[發(fā)明專利]一種共改性有機(jī)硅組合物及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111049233.7 | 申請(qǐng)日： | 2021-09-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113861425B | 公開（公告）日： | 2022-07-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 趙虹;羅彤 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 佛山市南海大田化學(xué)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C11D3/00 | 分類號(hào)： | C11D3/00;C11D3/37;C11D3/12;C08G77/46 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區(qū)哲力專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 莫月燕 |
| 地址： | 528225 廣東省佛*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 有機(jī)硅 組合 及其 制備 方法 | ||
1.一種共改性有機(jī)硅組合物，其特征在于，包括以下組分：共改性線性含氫聚硅氧烷、乙烯基烷基縮水甘油醚、二烷基胺、甲基硅樹脂、二氧化硅和催化劑；
所述共改性線性含氫聚硅氧烷、乙烯基烷基縮水甘油醚和二烷基胺摩爾比為1：5-10：5-10；
所述共改性含氫聚硅氧烷的結(jié)構(gòu)通式為：
其中，a、x、y、z為相應(yīng)鏈節(jié)的聚合度，a的平均值為5~20；x的平均值為5~10；y的平均值為10~30；z的平均值5~10；
R、R1、R2、R3為取代基；其中，R為甲基，R1為十二烷基，R2為聚醚基團(tuán)，R3為α-甲基苯乙基；
所述R2取代基的結(jié)構(gòu)通式為：
其中，m=0-25，n=1-25，R4為甲基、乙基、丙基、丁基中的任一種；
所述乙烯基烷基縮水甘油醚為烯丙基縮水甘油醚；
所述二烷基胺為二乙基胺；
所述的共改性有機(jī)硅組合物的制備方法，包括以下步驟：
S1，將端含氫硅油和長鏈α-十二烯混合，加熱攪拌，加入部分的催化劑反應(yīng)，得到端烷基改性聚硅氧烷中間體；
S2，將端烷基改性聚硅氧烷中間體和1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷在強(qiáng)酸催化劑下反應(yīng)，中和過濾后，得到烷基改性側(cè)鏈含氫硅油；
S3，將烷基改性側(cè)鏈含氫硅油與聚醚、α-甲基苯乙烯混合，再加入另一部分的催化劑進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，得到所述共改性含氫聚硅氧烷；
S4，向共改性含氫聚硅氧烷中加入烯丙基縮水甘油醚，補(bǔ)加催化劑進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，然后滴加二乙基胺進(jìn)行反應(yīng)，得側(cè)鏈帶有胺基的共改性聚硅氧烷，備用；
S5，取甲基硅樹脂溶液，攪拌下加入二氧化硅混合均勻，高速攪拌分散，研磨，得到預(yù)混物；
S6，將側(cè)鏈帶有胺基的共改性聚硅氧烷加入預(yù)混物中，保溫，得到共改性有機(jī)硅組合物；
步驟S1、S3和步驟S4中，所述催化劑為氯鉑酸。
2.如權(quán)利要求1所述的一種共改性有機(jī)硅組合物，其特征在于，所述共改性線性含氫聚硅氧烷、乙烯基烷基縮水甘油醚和二烷基胺的組合物與甲基硅樹脂和二氧化硅的質(zhì)量比為90-120：8-12：5-7。
3.如權(quán)利要求1所述的一種共改性有機(jī)硅組合物，其特征在于，所述甲基硅樹脂為甲基MQ硅樹脂，其中M單元與Q單元的摩爾比為0.4~2.1，且所述甲基MQ硅樹脂的分子量為1000~20000g/mol。
4.如權(quán)利要求1所述的一種共改性有機(jī)硅組合物，其特征在于，所述二氧化硅為疏水二氧化硅，所述疏水二氧化硅由氣相法或沉淀法制成。
5.一種權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的共改性有機(jī)硅組合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1，將端含氫硅油和長鏈α-十二烯混合，加熱攪拌，加入部分的催化劑反應(yīng)，得到端烷基改性聚硅氧烷中間體；
S2，將端烷基改性聚硅氧烷中間體和1,3,5,7-四甲基環(huán)四硅氧烷在強(qiáng)酸催化劑下反應(yīng)，中和過濾后，得到烷基改性側(cè)鏈含氫硅油；
S3，將烷基改性側(cè)鏈含氫硅油與聚醚、α-甲基苯乙烯混合，再加入另一部分的催化劑進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，得到所述共改性含氫聚硅氧烷；
S4，向共改性含氫聚硅氧烷中加入烯丙基縮水甘油醚，補(bǔ)加催化劑進(jìn)行硅氫加成反應(yīng)，然后滴加二乙基胺進(jìn)行反應(yīng)，得側(cè)鏈帶有胺基的共改性聚硅氧烷，備用；
S5，取甲基硅樹脂溶液，攪拌下加入二氧化硅混合均勻，高速攪拌分散，研磨，得到預(yù)混物；
S6，將側(cè)鏈帶有胺基的共改性聚硅氧烷加入預(yù)混物中，保溫，得到共改性有機(jī)硅組合物；
步驟S1、S3和步驟S4中，所述催化劑為氯鉑酸。
6.如權(quán)利要求5所述的一種共改性有機(jī)硅組合物的制備方法，其特征在于：步驟S1中，加熱溫度為85-90℃，反應(yīng)時(shí)間為2-3h；
步驟S2中，強(qiáng)酸催化劑為濃硫酸，反應(yīng)時(shí)間為16-24h；
步驟S4中，硅氫加成反應(yīng)的時(shí)間為1-3h，滴加二乙基胺進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為5-7h，反應(yīng)溫度為40-60℃；
步驟S5中，高速攪拌的轉(zhuǎn)速為1000-3000rpm，分散的時(shí)間為1-5h，研磨后的固體粒子的粒徑為2~5μm；
步驟S6中，保溫的溫度為150-170℃，保溫時(shí)間為0.5-2h。
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