[發(fā)明專利]一種磷化銦尾料制備磷化銦多晶的方法

有效

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• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113774491B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發(fā)明（設計）人: 陳偉杰;白平平;周鐵軍;危嚴;林嘉威;齊正陽
• 申請（專利權）人: 廣東先導微電子科技有限公司
• 主分類號: C30B29/40
• 分類號: C30B29/40;C30B28/06
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權代理有限公司 11421
• 代理人: 朱偉雄

本發(fā)明公開了一種磷化銦尾料制備磷化銦多晶的方法，包括：將磷化銦尾料和過量紅磷分別置于真空密封石英管的兩端，再置于加熱器中，將加熱器置于壓力容器內(nèi)，在后續(xù)的加熱過程中磷化銦尾料區(qū)域的溫度高于紅磷區(qū)域；加熱升溫確保在磷化銦尾料區(qū)域溫度達到磷化銦的熔點前使石英管內(nèi)壓力達到磷化銦的離解壓；待石英管內(nèi)壓力到達磷化銦離解壓后，將磷化銦區(qū)域的溫度升至1100～1300℃進行保溫；然后對磷化銦區(qū)域進行分區(qū)域降溫以使磷化銦進行定向凝固，得到磷化銦多晶料。本方法不僅能獲得良率高的磷化銦多晶，而且可以提高磷化銦廢料的利用率，簡化工藝，降低生產(chǎn)成本，避免回收銦和磷過程中造成的資源浪費，減少廢水廢渣的產(chǎn)生，保護環(huán)境。

技術領域

本發(fā)明屬于化合物半導體材料領域，具體涉及磷化銦尾料制備磷化銦多晶的方法。

背景技術

磷化銦（InP）作為一種重要的半導體材料，相比于硅和砷化鎵材料，具備更高的電光轉(zhuǎn)換效率、電子遷移率、工作溫度、以及強抗輻射能力，發(fā)展價值高，目前在民用和軍事領域都有廣泛的應用。磷化銦（InP）主要應用在太赫茲、激光器、太陽能電池、光電探測器和光纖網(wǎng)絡系統(tǒng)等領域，隨著5G網(wǎng)絡商用化，將帶動InP襯底材料市場需求快速增長。磷化銦主要需求市場來自光通訊市場，約占市場總需求的82%左右，且受全球光通訊行業(yè)的發(fā)展，磷化銦在光通訊領域市場占比將不斷擴大。

磷化銦晶體在其熔點時離解壓高達27.8bar，高離解壓決定了合成十分困難，產(chǎn)生較多富銦的不合格產(chǎn)品，此外，磷化銦的堆垛層錯低，化學鍵的離子性較強，大大增加了孿晶、枝蔓等缺陷出現(xiàn)的可能性，晶體、晶片加工各工序的加工損耗，以上幾點造成磷化銦的良率比較低，產(chǎn)生了較多的磷化銦尾料。有效利用這些磷化銦尾料，對降低磷化銦成本，提高市場競爭力，有著重要的意義。

目前，利用磷化銦尾料的方法是從磷化銦尾料中回收銦和磷，主要工藝有濕法酸浸及真空高壓分解。這些處理方法回收率低，造成資源的浪費，還增加處理廢水廢渣的成本。本發(fā)明提供一種磷化銦尾料直接回爐轉(zhuǎn)化成磷化銦多晶的方法，避免了回收時產(chǎn)生的資源浪費，也減少了廢水廢渣的產(chǎn)生，保護環(huán)境，節(jié)約成本。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中存在的上述問題，本發(fā)明提供一種磷化銦尾料制備磷化銦多晶的方法，不僅能夠獲得良率高的磷化銦多晶，而且可以提高磷化銦廢料的利用率，簡化工藝，降低生產(chǎn)成本，避免回收銦和磷過程中造成的資源浪費，也減少廢水廢渣的產(chǎn)生，保護環(huán)境。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術方案：

一種磷化銦尾料制備磷化銦多晶的方法，包括如下步驟：

（1）將磷化銦尾料破碎，將破碎后的磷化銦尾料和過量紅磷分別置于石英管的兩端，然后將石英管抽真空并封管；

（2）將石英管推入加熱器中，再將加熱器至于壓力容器內(nèi)，紅磷位于第一區(qū)（低溫區(qū)），磷化銦尾料位于第二區(qū)（高溫區(qū)）；

（3）在到達磷化銦熔點前，將紅磷區(qū)域（低溫區(qū)）的溫度升到550～700℃，使石英管內(nèi)壓力達到磷化銦的離解壓，確保生長過程中的原料磷化銦尾料不會產(chǎn)生分解，避免產(chǎn)出的晶棒夾帶大量的富銦；

（4）待石英管壓力到達磷化銦離解壓后，調(diào)整裝有磷化銦尾料的石英舟一端（高溫區(qū)）的加熱器溫度到1100～1300℃，使磷化銦尾料徹底熔化，并進行保溫，讓磷化銦尾料中的富銦與紅磷充分接觸反應；

（5）待反應完成后，進行降溫，即得到合格的磷化銦多晶料。

作為優(yōu)選，步驟（3）中，在到達磷化銦熔點前，將紅磷區(qū)域（低溫區(qū)）的溫度升到550～700℃，使石英管內(nèi)壓力達到磷化銦的離解壓，因為磷化銦到達熔點后，如果石英管里壓力還沒達到離解壓，就會很容易分解成磷和銦，要想再次合成磷化銦多晶料就得花費更長的時間，而且再次合成的磷化銦多晶料中夾帶了大量分解出來的富銦，導致良率大大下降，達不到用尾料制備多晶料的目的。