[發(fā)明專利]一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111044829.8 | 申請日： | 2021-09-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113764827B | 公開（公告）日： | 2022-08-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 崔永哲;林文丹;曹暢 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東九彩新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M50/417 | 分類號(hào)： | H01M50/417;H01M50/431;H01M50/44;H01M50/451;H01M50/457;H01M50/489;H01M10/0525 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 微孔 改性 聚丙烯 鋰電池 隔膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、第一聚丙烯膜制備
將聚丙烯通過熔噴紡絲法或靜電紡絲法制備得到第一聚丙烯膜；
S2、改性二氧化硅納米粒子制備
稱取十六烷基三甲基溴化銨并溶解在乙醇和水的混和溶劑中，加入濃度為25wt.％的濃氨水?dāng)嚢瑁玫交旌先芤篈，將混合溶液A升溫至30-35℃，劇烈攪拌條件下，在所述混合溶液A中滴加正硅酸乙酯，滴加完畢后保溫?cái)嚢璺磻?yīng)12-24h，在2000-3000rpm轉(zhuǎn)速下離心1-10min，分離得到上層清液，將所述上層清液在10000-12000rpm轉(zhuǎn)速下離心5-20min，分離得到沉淀，沉淀依次以乙醇和去離子水洗滌，真空干燥后入高溫爐，以5℃/min升溫至500-550℃，保溫?zé)崽幚?-3h，得到產(chǎn)物A，將所述產(chǎn)物A超聲分散在乙醇和緩沖液的混合溶液中，再加入終濃度為10-20mmol/L的鹽酸多巴胺，混合攪拌過夜，得到改性二氧化硅分散液；
所述乙醇和緩沖液的混合溶液由無水乙醇和pH值為8.0的三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽緩沖液等體積混合得到；
S3、二氧化硅層制備
以所述第一聚丙烯膜為基底，將所述改性二氧化硅分散液過濾沉積在所述第一聚丙烯膜上，再依次以所述乙醇和緩沖液的混合溶液、過硫酸銨溶液和無水乙醇溶液淋洗，淋洗完成后真空干燥；
其中，所述過硫酸銨溶液的濃度在0.01-0.1mol/L；
S4、第二聚丙烯膜制備
將聚丙烯通過熔噴紡絲法或靜電紡絲法在二氧化硅層的表面制備第二聚丙烯膜，得到復(fù)合薄膜；
S5、表面改性處理
稱取2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸并溶解在乙醇和水的混和溶劑中，配制為濃度為0.05-0.1mol/L的溶液，記為溶液B；將步驟S4制得的所述復(fù)合薄膜依次以丙酮和去離子水淋洗，真空干燥后以9-芴酮的丙酮溶液潤濕，在紫外光下照射處理，再以丙酮淋洗，再次真空干燥后以所述溶液B潤濕，在紫外光下照射處理，再以去離子水淋洗，真空干燥后制得所述微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜；
其中，所述9-芴酮的丙酮溶液中9-芴酮的濃度為10wt.％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，所述十六烷基三甲基溴化銨、乙醇、水、氨水、正硅酸乙酯的摩爾比例為0.1：(100-120)：(600-650)：(2.9-3)：(1-1.1)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述第一聚丙烯膜與第二聚丙烯膜的膜厚為8-20μm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述二氧化硅層的厚度為10-20μm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述紫外光照射處理的光強(qiáng)度為2W/cm2，照射處理時(shí)間2-5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述第一聚丙烯膜或第二聚丙烯膜的纖維中分散有納米氟化鋯填料，其摻量為6-14wt.％。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜的制備方法，其特征在于，所述納米氟化鋯填料的制備方法包括以下步驟：
配制濃度在0.1-0.2mol/L的氫氧化鈉的乙醇溶液，按體積分?jǐn)?shù)10-15％加入油酸，充分?jǐn)嚢杌旌虾蠹尤虢K濃度在0.01-0.02mol/L的硝酸鋯，再次攪拌混合后加入終濃度在0.03-0.06mol/L的氟化鈉，充分?jǐn)嚢杌旌虾蟮玫綉乙海瑢⑺鰬乙恨D(zhuǎn)入到具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在180-200℃的自生壓力下進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間4-8h，反應(yīng)完成后濾出沉淀，以四氫呋喃洗滌，干燥后粉磨細(xì)化，篩分制得所述納米氟化鋯填料。
8.一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜，其特征在于，根據(jù)權(quán)利要求1-7之一所述的制備方法制備得到。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種微孔改性聚丙烯鋰電池隔膜在鋰離子電池儲(chǔ)能器中的應(yīng)用。
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