[發明專利]一種間羥基苯甲醚的合成方法

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• 申請號: 202111042099.8
• 申請日: 2021-09-07
• 公開（公告）號: CN113582820A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 汪學廣;陰育辰;鄒秀晶;吳寶琴;尚興付;丁偉中;魯雄剛;寇娟;庸靜雪;郭雨晨;岳靜
• 申請（專利權）人: 寧夏滬惠藥化科技有限公司
• 主分類號: C07C41/09
• 分類號: C07C41/09;C07C43/23
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙琪

本發明提供了一種間羥基苯甲醚的合成方法，屬于有機合成技術領域。本發明提供的合成方法包括以下步驟：間苯二酚和甲醇的氣相混合物經過金屬磷酸鹽?氧化鋁固定相催化劑，進行烷基化反應，得到間羥基苯甲醚。本發明采用氣固相烷基化法合成間羥基苯甲醚，不需要將反應產物與催化劑分離，具有連續反應的特點，在工業生產過程中能夠實現連續生產。本發明利用固定相催化劑表面的酸堿催化活性中心催化間苯二酚和甲醇進行反應，具有間苯二酚轉化率高、間羥基苯甲醚選擇性高的優勢；本發明使用甲醇作為甲基化試劑，綠色環保，成本低廉，具有較高的經濟效益。

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，特別涉及一種間羥基苯甲醚的合成方法。

背景技術

間羥基苯甲醚，又稱3-甲氧基苯酚，CAS:150-19-6，分子式:C₇H₈O₂，分子量:124.14，沸點:244℃，相對密度:1.131g/cm³。間羥基苯甲醚是一種無色透明到淡黃色液體，是一種重要的有機合成中間體，可用于醫藥化工原料、塑料抗氧化防老劑、殺菌劑、感光材料等多個領域。

間羥基苯甲醚的傳統化學合成方法有液相催化合成法和相轉移催化合成法。以上兩種合成方法采用的合成原料一般包括間苯二酚和甲基化試劑，如鹵甲烷(氯甲烷、溴甲烷或碘甲烷)、對甲苯磺酸甲酯、硫酸二甲酯等。然而，液相催化合成法和相轉移催化合成法往往需要使用均相或非均相催化劑，在反應完成后，涉及到催化劑分離的問題，操作繁瑣，在工業生產過程中無法實現連續生產。

發明內容

有鑒于此，本發明目的在于提供一種間羥基苯甲醚的合成方法。本發明的合成方法操作簡單，能夠實現連續生產。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種間羥基苯甲醚的合成方法，包括以下步驟：

間苯二酚和甲醇的氣相混合物經過金屬磷酸鹽-氧化鋁固定相催化劑，進行烷基化反應，得到間羥基苯甲醚。

優選的，所述金屬磷酸鹽-氧化鋁為磷酸鋁-氧化鋁、磷酸鑭-氧化鋁、磷酸鋯-氧化鋁、磷酸鈰-氧化鋁、磷酸鉻-氧化鋁和磷酸鐵-氧化鋁中的一種或幾種。

優選的，所述金屬磷酸鹽-氧化鋁中金屬磷酸鹽的質量含量為1～99％。

優選的，所述間苯二酚和甲醇的氣相混合物中，間苯二酚與甲醇的摩爾比為1：(2～15)。

優選的，所述間苯二酚和甲醇的氣相混合物中，間苯二酚與甲醇的摩爾比為1：(3～12)。

優選的，將所述間苯二酚和甲醇的氣相混合物換算為等摩爾的液相混合物，以間苯二酚和甲醇的液相混合物的體積計，所述間苯二酚和甲醇的液相混合物經過固定相催化劑的速率為0.1～2.0mL/(g·h)。

優選的，所述烷基化反應的溫度為230～400℃。

優選的，所述烷基化反應在惰性氛圍下進行。

本發明提供了一種間羥基苯甲醚的合成方法，包括以下步驟：間苯二酚和甲醇的氣相混合物經過金屬磷酸鹽-氧化鋁固定相催化劑，進行烷基化反應，得到間羥基苯甲醚。本發明采用氣固相烷基化法合成間羥基苯甲醚，不需要將反應產物與催化劑分離，具有連續反應的特點，在工業生產過程中能夠實現連續生產。本發明使用金屬磷酸鹽-氧化鋁作為催化劑，其表面的酸堿催化活性中心催化間苯二酚和甲醇進行反應，具有間苯二酚轉化率高、間羥基苯甲醚選擇性高的優勢；本發明使用甲醇作為甲基化試劑，毒性小、腐蝕性小、綠色環保、成本低廉，具有較高的經濟效益。

附圖說明

圖1為實施例9的200h的穩定性實驗結果。

具體實施方式

本發明提供了一種間羥基苯甲醚的合成方法，包括以下步驟：