[發(fā)明專(zhuān)利]一種鋰收率高的氟化鋰的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111040947.1
• 申請(qǐng)日: 2021-09-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113716587A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 景曉輝;李南平;沙亞利
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01D15/04
• 分類(lèi)號(hào): C01D15/04;C01F11/46;C01D5/06
• 代理公司: 南通市永通專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 32100
• 代理人: 葛雷

1.一種鋰收率高的氟化鋰的制備方法，其特征是：所述的方法包括如下步驟：

(1) 將鋰礦浸取液超聲處理后，在超聲攪拌狀態(tài)下將氯化鋇加入到鋰礦浸取液中充分反應(yīng)、保溫靜置后，將所得產(chǎn)物分離洗滌，得氯化鋰母液1，將所得氯化鋰母液1置于氯化鋰母液貯槽中；

(2) 將鋰礦浸取液超聲處理后，在超聲攪拌狀態(tài)下將碳酸鈉加入到鋰礦浸取液中充分反應(yīng)、加熱保溫靜置后，將所得產(chǎn)物分離洗滌，得碳酸鋰；

(3) 將步驟(2)所得碳酸鋰與鹽酸進(jìn)行反應(yīng)，分離洗滌后得氯化鋰母液2，將所得氯化鋰母液2置于步驟(1)所述氯化鋰母液貯罐中；

(4)將母液貯罐中的氯化鋰母液超聲處理后，在超聲攪拌狀態(tài)下將經(jīng)超聲處理過(guò)碳酸鋰溶液加入到氯化鋰母液中充分反應(yīng)后分離洗滌除去母液中殘留的雜質(zhì)，得氯化鋰凈化液；

(5) 將氯化鋰凈化液置入聚四氟乙烯反應(yīng)器中，邊攪拌邊加入氫氟酸，使氯化鋰與氫氟酸充分反應(yīng)后分離洗滌得氟化鋰濕結(jié)晶，將氟化鋰濕結(jié)晶烘干、包裝后得成品氟化鋰；所得鹽酸去步驟(3)循環(huán)使用。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰收率高的氟化鋰的制備方法，其特征是：所述步驟(1)中鋰礦浸取液超聲處理時(shí)間不少于20 min，根據(jù)鋰礦浸取液中的Li⁺和SO₄^-2的量加入相應(yīng)量的氯化鋇，反應(yīng)溫度為70~85℃，反應(yīng)時(shí)間不少于30 min，靜置時(shí)間不少于25 min，將所得產(chǎn)物過(guò)濾分離，并用常溫?zé)o離子洗滌后，得氯化鋰母液1和副產(chǎn)物硫酸鋇。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰收率高的氟化鋰的制備方法，其特征是：所述步驟(2)中鋰礦浸取液超聲處理時(shí)間不少于20 min，碳酸鈉加入量按反應(yīng)物摩爾比Na₂CO₃ /Li₂SO₄1.01~1.05計(jì)量，反應(yīng)溫度為40~60℃，反應(yīng)時(shí)間不少于25min，反應(yīng)完成后加熱至80℃~90℃保溫靜置，保溫靜置時(shí)間不少于30 min，使碳酸鋰沉淀并趁熱過(guò)濾分離，用80℃以上的無(wú)離子熱水洗滌后，得碳酸鋰和副產(chǎn)物硫酸鈉母液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰收率高的氟化鋰的制備方法，其特征是：所述步驟(3)中碳酸鋰的加入方式為分批次加入，碳酸鋰加入量按反應(yīng)物摩爾比HCl/Li₂CO₃2.02~2.08計(jì)量，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間不少于30min。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰收率高的氟化鋰的制備方法，其特征是：所述步驟(4)中氯化鋰母液超聲處理時(shí)間不少于15min，碳酸鋰溶液超聲處理時(shí)間不少于10 min，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間不少于20min，碳酸鋰加入量根據(jù)氯化鋰母液中Ca²⁺、Ba²⁺、Mg²⁺、Al³⁺雜質(zhì)的總含量計(jì)量。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋰收率高的氟化鋰的制備方法，其特征是：所述步驟(5)中氫氟酸加入量按反應(yīng)物摩爾比HF/LiCl1.01~1.03計(jì)量，反應(yīng)溫度為常溫，反應(yīng)時(shí)間不少于20min，洗滌水為35~45℃的無(wú)離子水。