[發(fā)明專利]高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111040900.5
• 申請(qǐng)日: 2021-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN113637319B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄭玉嬰;王利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號(hào): C08L75/08
• 分類號(hào): C08L75/08;C08L3/06;C08L99/00;C08K9/02;C08K9/06;C08K3/04;C08K3/36;C08J9/08;C08J9/00;C08G18/48;C08G18/63
• 代理公司: 福州元?jiǎng)?chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學(xué)俊

1.一種高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：由下述重量份數(shù)的原料制成：

；

所述高溫增強(qiáng)劑為膨脹型氨基甲酸乙酯-二氧化硅官能化氧化石墨烯U-S@EGO；

所述高溫增強(qiáng)劑的制備步驟如下：

（1）膨脹型氧化石墨烯EGO的制備:

首先在冰水浴中將1 g 膨脹石墨EG、0.5 g NaNO₃加入到250 mL圓底燒瓶中，然后倒入70 mL 95wt%濃硫酸，在溫度4℃下磁力攪拌10 min后，緩慢加入3 g高錳酸鉀，加完后繼續(xù)攪拌8 h，然后加入50 mL去離子水，再用20 mL 5wt% H₂O₂溶液氧化，攪拌反應(yīng)1 h，將混合液離心，用0.45 μm濾膜真空抽濾，洗滌至中性，在100℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥12 h，即得EGO；

（2）膨脹型氨基甲酸乙酯-二氧化硅官能化氧化石墨烯U-S@EGO的制備:

首先將0.2 g EGO加入裝有100 mL無水N,N-二甲基甲酰胺的燒杯中，置于超聲波清洗機(jī)內(nèi)超聲分散1 h后，轉(zhuǎn)移到250 mL裝有氮?dú)獍⒗淠堋囟扔?jì)的四頸燒瓶中，然后加入2g異氰酸丙基三乙氧基硅烷和25 μL二月桂酸二丁基錫，在氮?dú)鈿夥障拢?0℃，磁子攪拌24 h后，將所得混合物離心并用脫水丙酮洗滌至少3次，凍干，得U@EGO，待用；

在100 mL燒杯中加入所得0.2 g U@EGO、14.3 g正硅酸四乙酯、4.3 g無水乙醇和10 g去離子水，用乙酸將混合物的pH調(diào)至3.0，隨后，將混合物置于超聲波清洗機(jī)超聲處理1 h，再在恒溫水浴鍋內(nèi)25℃磁子攪拌24 h，最后將所得產(chǎn)物離心并用去離子水完全洗滌至中性，凍干，即得U-S@EGO；

所述阻燃填料為磷酸酯化玉米淀粉改性麥麩纖維CSP@WBF；

所述阻燃填料的制備方法為：

1）磷酸酯化玉米淀粉CSP的制備：

將6 g玉米淀粉溶于100 mL二甲基亞砜中，置于裝有攪拌器、回流冷凝管及溫度計(jì)的三口燒瓶中，將三口燒瓶置于105℃恒溫油浴中不斷攪拌，并向其中加入5 g無水NaH₂PO₄，反應(yīng)30 min；加入與NaH₂PO₄等物質(zhì)的量的縛酸劑三乙胺，反應(yīng)3 h，反應(yīng)結(jié)束后，向其中加入500mL無水乙醇沉淀分離，在2000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離10 min，得到磷酸酯化玉米淀粉CSP，并用無水乙醇多次洗滌，50℃真空干燥12 h，備用；

2）磷酸酯化玉米淀粉改性麥麩纖維CSP@WBF的制備：

按質(zhì)量分?jǐn)?shù)占比為1%，將CSP分散于二甲基亞砜中，超聲分散均勻，再將麥麩纖維加入分散液中，攪拌2 h，磷酸酯化玉米淀粉CSP用量為麥麩纖維質(zhì)量的5%，最后將處理好的麥麩纖維置于50℃真空干燥箱中干燥24 h，即得CSP@WBF。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：所述的慢回彈聚醚多元醇為美國(guó)亨斯邁集團(tuán)生產(chǎn)的聚醚多元醇DALTOPED^?AQUAPUR；所述的基礎(chǔ)聚醚多元醇為分子量3000的聚丙二醇PPG；所述的聚合物多元醇為寧波宏義化工有限公司生產(chǎn)的聚合物多元醇3630。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：所述的胺類催化劑為美國(guó)空氣化工產(chǎn)品公司生產(chǎn)的Dabco BL-11；所述的錫類催化劑為二月桂酸二丁基錫T-12。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿，其特征在于：所述的表面活性劑為美國(guó)邁圖集團(tuán)生產(chǎn)的L-3002；所述的發(fā)泡劑為去離子水。

5.一種如權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿的制備方法，其特征在于：將慢回彈聚醚多元醇、基礎(chǔ)聚醚多元醇、聚合物多元醇混合，然后按配方依次加入高溫增強(qiáng)劑、胺類催化劑、錫類催化劑、表面活性劑、發(fā)泡劑，攪拌，再加入阻燃填料和二苯基甲烷二異氰酸酯攪拌后的混合物，繼續(xù)攪拌，倒入模具中，待熟化后脫模，切割即得產(chǎn)品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高強(qiáng)耐高溫MDI基慢回彈聚氨酯海綿的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將慢回彈聚醚多元醇、基礎(chǔ)聚醚多元醇、聚合物多元醇按比例加入到容器中，然后按配方加入高溫增強(qiáng)劑、胺類催化劑、錫類催化劑、表面活性劑、發(fā)泡劑，在轉(zhuǎn)速為1000-1500 r/min的攪拌機(jī)下攪拌30-60秒，記為A組分；

（2）將阻燃填料、二苯基甲烷二異氰酸酯按比例加入到另一容器中，在轉(zhuǎn)速為500-1000r/min的攪拌機(jī)下攪拌10-30秒，記為B組分；

（3）自由發(fā)泡：將B組分倒入裝有A組分的容器中，然后在轉(zhuǎn)速為2500-3000 r/min的攪拌機(jī)下攪拌6-8秒鐘，待體系發(fā)白，將體系倒入模具中，控制模具溫度在25±0.5℃，24-72小時(shí)后切割，即得到產(chǎn)品。