[發(fā)明專利]一種抑制鋰枝晶生長(zhǎng)的復(fù)合三維金屬鋰負(fù)極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111036752.X
• 申請(qǐng)日: 2021-09-06
• 公開（公告）號(hào): CN113871585B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 師春生;張睿;趙乃勤;沙軍威;劉恩佐;馬麗穎;何春年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 程毓英

1.一種抑制鋰枝晶生長(zhǎng)的復(fù)合三維金屬鋰負(fù)極的制備方法，包括下列步驟：

1)制備納米多孔金屬箔片

制備Cu-Mn合金箔片，原子百分比Cu為25％-40％，Mn為60％-75％；將Cu-Mn合金箔片置于鹽酸溶液中，通過鹽酸與錳反應(yīng)進(jìn)行去合金化，再經(jīng)清洗和干燥后制得納米多孔金屬箔片；

2)制備三維多孔銅箔片

將上一步驟制得的納米多孔銅箔片置于惰性氣體和氫氣氣氛里，溫度升至800-1000℃，在此溫度下煅燒0.5-5min，后隨爐冷卻，即可得到100nm-1μm孔徑大小的三維多孔銅；

3)制備三維多孔銅/硫化銅復(fù)合箔片

將上一步驟制備的三維多孔銅在空氣中加熱到100-300℃，保溫1-2h；冷卻至室溫后，將三維多孔銅放置到1-3mol/L的硫化鈉水溶液中浸漬1-2h；將浸漬后的三維多孔銅放入到含硫化鈉水溶液的水熱反應(yīng)釜中，在90-120℃進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為12-24h；隨后取出冷卻，清洗并干燥后得到三維多孔銅/硫化銅箔片；

4)制備三維多孔銅/硫化鋰/金屬鋰復(fù)合金屬鋰負(fù)極

將步驟3)中制得的三維多孔銅/硫化銅箔片轉(zhuǎn)移到手套箱內(nèi)；將金屬鋰放置加熱到200-300℃，得到熔融狀態(tài)的金屬鋰；將三維多孔銅/硫化銅箔片的一部分放置到熔融態(tài)的金屬鋰內(nèi)，通過金屬鋰與硫化銅的原位反應(yīng)得到硫化鋰，同時(shí)熔融鋰在毛細(xì)力作用下沿著三維連通的銅/硫化銅骨架流入到三維多孔結(jié)構(gòu)內(nèi)，最終制備得到三維多孔銅/硫化鋰/金屬鋰復(fù)合金屬鋰負(fù)極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中，在30-50℃水浴中加熱加速腐蝕，腐蝕時(shí)間為1-3h，通過鹽酸與錳反應(yīng)進(jìn)行去合金化。