[發明專利]基于氧化鈰顆粒修飾的氧化銅納米線結構的異質氣敏納米材料、制備工藝及其應用

在審

• 申請號: 202111036238.6
• 申請日: 2021-09-06
• 公開（公告）號: CN113945611A
• 公開（公告）日: 2022-01-18
• 發明（設計）人: 盧紅亮;朱立遠;袁凱平;張衛
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

1.一種基于氧化鈰顆粒修飾的氧化銅納米線結構的異質氣敏納米材料，其特征在于，其通過以下步驟制備得到：

（1）將超聲清洗并干燥的泡沫銅作為襯底和源材料，放入管式爐中熱氧化，得到CuO納米線；

（2）配制濃度為0.1~0.5 mol/L的硝酸鈰銨溶液作為前驅體溶液倒入水熱釜中進行水熱反應，反應完成后清洗數次并干燥，得到CeO₂納米顆粒；

（3）將步驟（1）中制備的CuO納米線從泡沫銅襯底上超聲分離并干燥，進行氨基修飾（4）將步驟（2）中制備的CeO₂納米顆粒進行羧基修飾；

（5）將步驟（3）中制備的氨基修飾的CuO納米線和步驟（4）中制備的羧基修飾的CeO₂納米顆粒混合攪拌在加入縮合試劑的水溶液體系中進行共價鍵合反應，反應完成后，離心清洗數次并干燥，得到混合粉體材料A；

（6）將步驟（5）中制備的混合粉體材料A在馬弗爐中煅燒結晶，自然冷卻至室溫后得到CeO₂納米顆粒修飾的CuO納米線異質氣敏納米材料。

2.根據權利要求1所述的基于氧化鈰顆粒修飾的氧化銅納米線結構的異質氣敏納米材料，其特征在于，步驟（3）中，氨基修飾方法如下：將CuO納米線在加入適量APTES的異丙醇體系中加熱回流9小時以上，修飾完成后離心清洗數次并干燥。

3.根據權利要求1所述的基于氧化鈰顆粒修飾的氧化銅納米線結構的異質氣敏納米材料，其特征在于，步驟（4）中，羧基修飾方法如下：將CeO₂納米顆粒先在加入適量APTES的異丙醇體系中加熱回流9小時以上，之后離心清洗數次并干燥，實現氨基修飾，再在加入適量丁二酸酐的DMF體系中室溫攪拌12小時以上，修飾完成后離心清洗數次并干燥。

4.根據權利要求1所述的基于氧化鈰顆粒修飾的氧化銅納米線結構的異質氣敏納米材料，其特征在于，CeO₂納米顆粒修飾的CuO納米線平均直徑為15~100 nm，平均長度為5~15μm，所修飾的CeO₂納米顆粒的平均直徑為3~10 nm。

5.一種根據權利要求1所述的基于氧化鈰顆粒修飾的氧化銅納米線結構的異質氣敏納米材料的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下：

（1）將超聲清洗并干燥的泡沫銅作為襯底和源材料，放入管式爐中熱氧化，得到CuO納米線；

（2）配制濃度為0.1~0.5 mol/L的硝酸鈰銨溶液作為前驅體溶液倒入水熱釜中進行水熱反應，反應完成后清洗數次并干燥，得到CeO₂納米顆粒；

（3）將步驟（1）中制備的CuO納米線從泡沫銅襯底上超聲分離并干燥，進行氨基修飾；

（4）將步驟（2）中制備的CeO₂納米顆粒進行羧基修飾；

（5）將步驟（3）中制備的氨基修飾的CuO納米線和步驟（4）中制備的羧基修飾的CeO₂納米顆粒混合攪拌在加入縮合試劑的水溶液體系中進行共價鍵合反應，反應完成后，離心清洗數次并干燥，得到混合粉體材料A；

（6）將步驟（5）中制備的混合粉體材料A在馬弗爐中煅燒結晶，自然冷卻至室溫后得到CeO₂納米顆粒修飾的CuO納米線異質氣敏納米材料。

6.如權利要求5所述的制備工藝，其特征在于，步驟（1）中，超聲清洗具體包括依次用無水乙醇和去離子水各超聲清洗10~15 min；管式爐熱氧化工藝的氣氛為高純氧氣，生長溫度為300~600 ℃，生長時間為10~16小時。

7.根據權利要求5所述的制備工藝，其特征在于，步驟（2）中，水熱反應的生長溫度為150~240 ℃，生長時間為5~8小時。

8.根據權利要求5所述的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中，氨基修飾方法如下：將CuO納米線在加入適量APTES的異丙醇體系中加熱回流9小時以上，修飾完成后離心清洗數次并干燥。