[發(fā)明專利]一種工業(yè)廢硫酸及其再生硫酸中有機(jī)碳測(cè)定裝置及其方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111032336.2 | 申請(qǐng)日： | 2021-09-03 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113466399B | 公開（公告）日： | 2021-11-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 陳剛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南通市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 |
| 主分類號(hào)： | G01N31/12 | 分類號(hào)： | G01N31/12;G01N31/16 |
| 代理公司： | 合肥市都耒知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34227 | 代理人： | 何鑫鑫 |
| 地址： | 226000 江*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 工業(yè) 硫酸 及其 再生 有機(jī) 測(cè)定 裝置 方法 | ||
1.一種利用工業(yè)廢硫酸及其再生硫酸中有機(jī)碳測(cè)定裝置的測(cè)定方法，該裝置包括加氧裝置（1）；其特征在于：所述加氧裝置（1）包括氧氣瓶（101），且加氧裝置（1）的一側(cè)設(shè)置有緩沖瓶（3），所述氧氣瓶（101）的頂部設(shè)置有密封蓋（102），所述密封蓋（102）的頂部固定連接有拉扣（103），所述氧氣瓶（101）內(nèi)連接有一根延伸至緩沖瓶（3）內(nèi)的供氧管，供氧管的外緣面上安裝有減壓閥（2）；所述緩沖瓶（3）遠(yuǎn)離加氧裝置（1）的一側(cè)設(shè)置有洗瓶（4），所述洗瓶（4）與緩沖瓶（3）通過(guò)一根給氣管相連通，且洗瓶（4）內(nèi)盛放有濃硫酸；所述洗瓶（4）遠(yuǎn)離緩沖瓶（3）的一側(cè)設(shè)置有洗氣塔（5），所述洗氣塔（5）與洗瓶（4）通過(guò)一根通氣管相連通，且洗氣塔（5）內(nèi)下部裝無(wú)水氯化鈣，上部裝堿石灰，中間隔玻璃棉，底部及頂部鋪裝玻璃棉；所述洗氣塔（5）遠(yuǎn)離洗瓶（4）的一側(cè)設(shè)置有燃燒管（6），且洗氣塔（5）通過(guò)一根管道與燃燒管（6）接通，所述燃燒管（6）內(nèi)設(shè)置有磁舟（7），且燃燒管（6）外接管式爐溫控系統(tǒng)（8）；所述燃燒管（6）遠(yuǎn)離洗氣塔（5）的一側(cè)設(shè)置有除硫裝置（9），且燃燒管（6）遠(yuǎn)離洗氣塔（5）的一端連接有接通至除硫裝置（9）內(nèi)的排氣管，所述除硫裝置（9）包括除硫吸收杯（901），所述除硫吸收杯（901）內(nèi)開設(shè)有供排氣管插入的插孔（902），且除硫吸收杯（901）內(nèi)盛碘化鉀-碘酸鉀溶液；所述除硫吸收杯（901）遠(yuǎn)離燃燒管（6）的一側(cè)設(shè)置有除水塔（10），且除硫吸收杯（901）與除水塔（10）之間接通有第一氣管，所述除水塔（10）遠(yuǎn)離除硫裝置（9）的一側(cè)設(shè)置有非水定碳吸收杯（11），且除水塔（10）內(nèi)裝有變色硅膠；所述非水定碳吸收杯（11）與除水塔（10）之間通過(guò)第二氣管接通，且非水定碳吸收杯（11）遠(yuǎn)離除水塔（10）的一側(cè)設(shè)置有自動(dòng)滴定管（12），所述自動(dòng)滴定管（12）連接有接通至非水定碳吸收杯（11）內(nèi)的玻璃管，且自動(dòng)滴定管（12）內(nèi)盛有非水溶液，其中，使用工業(yè)廢硫酸及其再生硫酸中有機(jī)碳測(cè)定裝置的測(cè)定方法，包括以下步驟：S1、試劑的配制；S2、分析前的準(zhǔn)備；S3、測(cè)定步驟；所述S1中，試劑包括非水溶液、碘化鉀-碘酸鉀溶液、有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液；
所述非水溶液的制備，包括以下步驟：稱取0.4g氫氧化鉀，0.2g百里香酚酞、0.01g百里香酚藍(lán)，溶于1000mL甲醛丙酮1:1混合溶液內(nèi)；
所述碘化鉀-碘酸鉀溶液的制備，包括以下步驟：稱取碘化鉀100g及碘酸鉀36g溶于100mL水中；
所述有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液的制備，包括以下步驟：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.1700g，置于150mL燒杯中，加10mL水溶解后，加濃硫酸70mL，轉(zhuǎn)移此溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻；此標(biāo)準(zhǔn)貯備液含有機(jī)碳800mg/L；所述S2中，分析前的準(zhǔn)備包括將管式爐升至550℃，將磁舟及二氧化硅預(yù)先在馬弗爐中灼燒30分鐘后冷卻，備用，在自動(dòng)滴定管中預(yù)置100mL碘化鉀-碘酸鉀溶液，在除硫吸收杯中預(yù)置非水溶液至擋板之上；然后，于磁舟上先預(yù)置10g二氧化硅；加入標(biāo)準(zhǔn)滴定液1mL，通氧燃燒，滴加非水溶液，使溶液由蘋果綠轉(zhuǎn)為淺藍(lán)色；如果溶液為深藍(lán)色，則繼續(xù)同上通氧燃燒第二個(gè)試樣；所述S3中，測(cè)定步驟為：于磁舟中預(yù)置10g二氧化硅，準(zhǔn)確量取1mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液，推送至管式爐高溫處，通氧并及時(shí)在非水定碳吸收杯內(nèi)滴加非水溶液，使保持淺藍(lán)色，記錄滴加體積V1，同法測(cè)試被測(cè)試樣，記錄滴加體積V2；試樣總有機(jī)碳按下式計(jì)算：mg/L。
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