[發(fā)明專利]一種鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111030365.5
• 申請(qǐng)日: 2021-09-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113714506A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-11-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬宗青;扈偉強(qiáng);劉永長(zhǎng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/22
• 分類號(hào): B22F9/22;C22C1/04;C22C27/04;B22F1/00;B22F3/04;B22F3/10;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 天津睿勤專利代理事務(wù)所(普通合伙) 12225
• 代理人: 孟福成

1.一種鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1：將可溶性的銅鹽、鎢酸銨鹽、鉬酸銨鹽與表面活性劑一同加入去離子水中并超聲處理，制備成溶液或者懸濁液；

S2：將上述溶液或者懸濁液噴霧或直接倒入到液氮中進(jìn)行預(yù)凍，收集預(yù)凍后的溶液或者懸濁液，放入凍干溫度到達(dá)預(yù)設(shè)溫度-100～-65℃的冷凍干燥機(jī)中，維持真空度30Pa以下，冷凍干燥10～30h進(jìn)行去離子水的升華，得到前驅(qū)體粉末；

S3：將上述前驅(qū)體粉末進(jìn)行兩步煅燒，然后在還原性氣氛中兩步還原得到鎢鉬銅復(fù)合粉末；

S4：將得到的鎢鉬銅復(fù)合粉末進(jìn)行預(yù)成型，然后在900～1200℃下氫氣氛圍中進(jìn)行常壓燒結(jié)1～6h，最終得到晶粒平均粒徑為95～250nm超細(xì)的鎢鉬銅合金。

2.如權(quán)利要求1所述的鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，銅鹽為三水硝酸銅、硫酸銅、醋酸銅中的一種或多種；鎢酸銨鹽為偏鎢酸銨、仲鎢酸銨中的一種或多種；鉬酸銨鹽為鉬酸銨四水合物、鉬酸銨、七鉬酸銨中的一種或多種；表面活性劑為聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一種或兩種。

3.如權(quán)利要求1所述的鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，鎢酸銨鹽在溶液中的濃度為：0.01～0.2g/mL；鉬酸銨鹽根據(jù)鎢鉬銅合金中鉬：鎢原子比為5～40％進(jìn)行配比；銅鹽根據(jù)鎢鉬銅合金中銅：(鎢+鉬)質(zhì)量比為10～30％進(jìn)行配比；表面活性劑的質(zhì)量為鎢酸銨鹽質(zhì)量的2～20％。

4.如權(quán)利要求3所述的鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，超聲處理的功率為100～200W，超聲處理時(shí)間為0.3～1h。

5.如權(quán)利要求1所述的鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，兩步煅燒：在180～240℃和400～500℃溫度下用流動(dòng)的空氣分別煅燒0.5～2h去除掉表面活性劑；兩步還原：在600～700℃和750～850℃溫度下用純凈的氫氣分別還原1～3h。

6.如權(quán)利要求1所述的鉬摻雜的超細(xì)鎢銅合金的冷凍干燥制備方法，其特征在于：所述步驟S4中，將鎢鉬銅復(fù)合粉末放入模具中施加5～20MPa進(jìn)行預(yù)成型，然后將預(yù)成型的樣品進(jìn)行冷等靜壓，壓力為150～200MPa。