[發(fā)明專利]一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111029704.8 | 申請日： | 2021-09-03 |
| 公開（公告）號： | CN113502563B | 公開（公告）日： | 2022-01-28 |
| 發(fā)明（設計）人： | 賀超恒;金管范;王永鋒;陳明;賈鋒;吳玉軍;姜福建;鄭松明 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇恒力化纖股份有限公司 |
| 主分類號： | D01F6/92 | 分類號： | D01F6/92;D01F1/10;D01D5/08 |
| 代理公司： | 上海統(tǒng)攝知識產(chǎn)權(quán)代理事務所(普通合伙) 31303 | 代理人： | 辛自豪 |
| 地址： | 215226 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 追蹤 再生 聚酯纖維 制備 方法 | ||
1.一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于：將帶追蹤劑的乙二醇與提純后的廢舊PET解聚產(chǎn)物混合后，經(jīng)酯化及縮聚反應，或者經(jīng)酯交換及縮聚反應制得紡絲熔體，再由紡絲熔體進行紡絲制得帶追蹤劑再生聚酯纖維；
帶追蹤劑的乙二醇為同位素標記的13C-乙二醇；
帶追蹤劑的乙二醇的加入量為廢舊PET解聚產(chǎn)物中乙二醇含量的1~3wt%；
帶追蹤劑的乙二醇的制備方法為：以Ba13CO3為原料，先采用碳化鋰方法制備乙炔，經(jīng)乙炔制乙烯，再經(jīng)溴或氯加成，最后加入NaOH水溶液在50~80℃的溫度條件下水解，制得同位素標記的13C-乙二醇，即為帶追蹤劑的乙二醇。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，解聚采用水解法，提純后的廢舊PET解聚產(chǎn)物為對苯二甲酸和乙二醇，且對苯二甲酸和乙二醇的摩爾比為1:1.1~1.4；
帶追蹤劑的乙二醇以及解聚產(chǎn)物中的對苯二甲酸和乙二醇經(jīng)酯化及縮聚反應制得紡絲熔體；
酯化反應的溫度為250~260℃，壓力為常壓，酯化反應終點為水餾出量達到理論值的90%以上；
縮聚反應分為兩個階段，第一階段縮聚反應的溫度為260~270℃，壓力為500Pa以下，反應時間為30~50min，第二階段縮聚反應的溫度為275~285℃，壓力為100Pa以下，反應時間為50~90min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，解聚采用乙二醇進行醇解，提純后的廢舊PET解聚產(chǎn)物為BHET和乙二醇，且解聚產(chǎn)物中BHET和乙二醇的摩爾比為1:1.2~1.5；
帶追蹤劑的乙二醇以及解聚產(chǎn)物中的BHET和乙二醇經(jīng)酯交換及縮聚反應制得紡絲熔體；
酯交換反應的溫度為190~250℃，壓力為0.1~0.3MPa，反應時間為60~120min；
縮聚反應分為兩個階段，第一階段縮聚反應的溫度為260~270℃，壓力為500Pa以下，反應時間為30~50min，第二階段縮聚反應的溫度為275~285℃，壓力為100Pa以下，反應時間為50~90min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，解聚采用甲醇進行醇解，提純后的廢舊PET解聚產(chǎn)物為DMT和乙二醇，且DMT和乙二醇的摩爾比為1:1.8~2.4；
帶追蹤劑的乙二醇以及解聚產(chǎn)物中DMT和乙二醇經(jīng)酯交換及縮聚反應制得紡絲熔體；
酯交換反應的溫度為190-250℃，壓力為0.1~0.3MPa，反應時間為60~120min；
縮聚反應分為兩個階段，第一階段縮聚反應的溫度為260~270℃，壓力為500Pa以下，反應時間為30~50min，第二階段縮聚反應的溫度為275~285℃，壓力為100Pa以下，反應時間為50~90min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2~4任一項所述的一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，酯化或酯交換反應在催化劑的條件下進行，催化劑為三氧化二銻，催化劑的加入量為解聚產(chǎn)物中對苯二甲酸、BHET或DMT用量的0.01~0.03wt%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種帶追蹤劑再生聚酯纖維的制備方法，其特征在于，由紡絲熔體進行紡絲的工藝參數(shù)為：
紡絲溫度：280~290℃；
冷卻溫度：18~22℃；
網(wǎng)絡壓力：0.20~0.40MPa；
一輥速度：2000~2800m/min；
一輥溫度：80~95℃；
二輥速度：3900~4300m/min；
二輥溫度：110~125℃；
卷繞速度：3800~4200m/min；
紡絲過程中，紡絲組件升壓＜2bar/天，過濾器的壓力升＜3bar/天，紡絲組件的使用周期為35~60天，過濾器使用周期為30~65天。
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