[發明專利]2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基對苯二胺基）-1,3,5-三嗪的制備方法

有效

• 申請號: 202111029234.5
• 申請日: 2021-09-03
• 公開（公告）號: CN113683578B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發明（設計）人: 李劍波;王文博;杜孟成;趙振偉;師利龍;王洪奎;張浩;孟雨婷;魏承梁;吳彩英
• 申請（專利權）人: 山東陽谷華泰化工股份有限公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 賈波

1.一種2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基對苯二胺基）-1,3,5-三嗪的制備方法，其特征是包括以下步驟：

第一步，中間體N-1,4-二甲基戊基對乙酰苯胺的制備：

稱取15.02克對氨基乙酰苯胺，溶于100毫升甲醇中并轉移至高壓釜中；稱取0.3克鈀-碳催化劑，用甲醇洗滌活化后加入高壓釜中；稱取12.56克甲基異戊基甲酮加入高壓釜中，然后蓋上蓋，用氮氣置換三次后再用氫氣置換三次，升至反應溫度85℃后通入氫氣反應，每次通入氫氣至釜內壓力至0.4MPa時停止，直至反應到釜內壓力下降到0.1MPa時，再次往釜內通入氫氣至0.4MPa停止通氣，反應釜內壓力下降至0.1MPa時，再次通氫氣，如此反復，直至最后釜內壓力在半小時內下降小于等于0.02MPa時視為加氫反應完結束，時間32小時，然后降溫泄壓將物料放出來，過濾濾除固體催化劑，濾液旋蒸除掉溶劑甲醇和副產醇，剩余物料倒出冷卻，得到26.07克N-1,4-二甲基戊基對乙酰苯胺，液相檢測純度為99.5%，選擇性為99.1%，以對氨基乙酰苯胺計收率為98.6%；

第二步、中間體N-1,4-二甲基戊基對苯胺的制備：

稱取上述中間體21.15克投入到帶有回流裝置的反應釜中，稱取5.6克氫氧化鉀溶于100ml乙醇中，配制成氫氧化鉀乙醇溶液，將該溶液加入到反應釜中，升溫至沸騰進行回流反應，時間3小時，然后用稀鹽酸將物料PH值中和至弱堿性或中性，然后倒入冰水中得到結晶，過濾并洗滌結晶，干燥得到17.62克N-1,4-二甲基戊基對苯胺，液相純度99.7%，以N-1,4-二甲基戊基對乙酰苯胺計收率為99.5%；

第三步、2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基對苯二胺基）-1,3,5-三嗪的制備：

稱取2.98克三聚氯氰用50毫升異丙醇溶解并轉移至反應釜中，稱取11.07克N-1,4-二甲基戊基對苯胺用異丙醇溶解并轉移至恒壓滴液漏斗中，先將三聚氯氰異丙醇溶液降至一取代反應溫度-5℃，開始滴加N-1,4-二甲基戊基對苯胺異丙醇溶液，滴加完成后再反應1小時，然后將反應釜中物料升至二取代反應溫度35℃，并反應3小時，然后再將釜中物料升至沸騰回流狀態進行三取代反應，溫度為85℃，時間為3小時；反應完成后，將物料溫度降低至50-60℃，滴加氫氧化鈉的水溶液進行中和反應，攪拌反應1小時，然后降至室溫并倒入到燒杯中，加入50毫升去離子水將產品析出，洗滌干燥后得到10.99克2,4,6-三（N-1,4-二甲基戊基對苯二胺基）-1,3,5-三嗪，液相純度99.1%，以三聚氯氰計收率為98.3%。