[發明專利]一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202111025653.1
• 申請日: 2021-09-02
• 公開（公告）號: CN113593911A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 白光珠;張于勝;史瑞科;潘曉龍;王立強;王海麗
• 申請（專利權）人: 西安稀有金屬材料研究院有限公司
• 主分類號: H01G9/00
• 分類號: H01G9/00;H01G9/052
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 魏法祥

1.一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，包括以下具體步驟：

步驟一、將球狀鋁粉進行球磨處理，得到不規則狀鋁粉；

步驟二、將球狀鋁粉與步驟一中得到的不規則狀鋁粉進行混合，然后加入溶劑和粘結劑后進行攪拌，得到鋁粉漿料；

步驟三、將步驟二中得到的鋁粉漿料涂覆在鋁箔基體表面，得到涂覆后鋁箔基體；

步驟四、將步驟三中得到的涂覆后鋁箔基體依次進行燒結、水煮和化成處理，得到鋁電解電容器用陽極材料；所述鋁電解電容器用陽極材料的比表面積大于1200cm²/cm³，比容大于0.7μF/cm²。

2.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述球磨的過程為：在球磨機的球磨罐中裝入球狀鋁粉、金屬磨球和硬脂酸，然后將球磨罐內抽真空后通入氬氣，再打開球磨機進行球磨，得到不規則狀鋁粉。

3.根據權利要求2所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，所述球磨的過程中：球料比為10~30:1，球料填充比為20%~50%，硬脂酸的質量為球狀鋁粉質量的0.5%~2%，球狀鋁粉的質量純度不小于99.99%，粒徑不大于10μm，金屬磨球的材質為硬質合金，直徑為10mm，氬氣為質量純度不小于99.999%的高純氬氣，通入氬氣的氣壓為0.01MPa~0.1MPa，球磨機的轉速為300rpm~500rpm，球磨時間為2h~24h，球磨方式為間歇式球磨：每球磨5min~15min，停止10min~60min。

4.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟一中所述不規則狀鋁粉包括紡錘形、條形、纖維狀和片狀，所述不規則狀鋁粉的粒徑為10μm~20μm，長徑比為2~50：1。

5.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述鋁粉漿料中球狀鋁粉和不規則狀鋁粉的質量比為1~99：1~99。

6.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟二中所述溶劑為檸檬酸三丁酯、丁基卡必醇、丙三醇、乙二醇和松油醇中的一種或兩種以上，所述粘結劑為乙基纖維素、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸酯、羧甲基纖維素、聚丙烯、聚乙烯、聚異丁烯、乙烯-醋酸乙烯酯樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚四氟乙烯樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、脲醛樹脂和酚醛樹脂中的一種或兩種以上。

7.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述鋁箔基體在涂覆之前進行去氧化膜處理，所述去氧化膜處理的過程為在質量濃度為0.1%~10%的NaOH溶液中浸泡。

8.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟三中所述鋁箔基體的厚度為30μm~60μm，所述涂覆后鋁箔基體中鋁粉漿料的厚度為40μm~100μm，所述涂覆為采用刮刀進行雙面涂布。

9.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟四中所述燒結處理的過程為：首先將涂覆后鋁箔基體以5℃/min~20℃/min的升溫速率加熱至250℃~300℃后保溫1h~4h，然后以5℃/min~20℃/min的升溫速率加熱至350℃~500℃后保溫2h~8h，之后以5℃/min~20℃/min的升溫速率加熱至600℃~650℃后保溫1h~24h，再隨爐冷卻；所述燒結過程中爐內氣氛為氮氣、氬氣或真空。

10.根據權利要求1所述的一種高比表面積、高比容的燒結陽極材料的制備方法，其特征在于，步驟四中所述化成處理采用質量濃度為0.5%~20%的硼酸溶液，化成電壓為520V。