[發明專利]具備快速溫度響應的無規共聚物改性粉末型抗凍材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202111024762.1
• 申請日: 2021-09-02
• 公開（公告）號: CN115724609A
• 公開（公告）日: 2023-03-03
• 發明（設計）人: 王衛東;黃子杰;陳留平;杜濱陽;李悅;王昆;呂超
• 申請（專利權）人: 中鹽金壇鹽化有限責任公司;常州履信新材料科技有限公司;浙江大學
• 主分類號: C04B24/12
• 分類號: C04B24/12;C04B24/04;C08F283/06;C08F220/28;C08F220/32;C08L95/00;C08L51/08;C08K3/16;C08K7/26;C04B103/60
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 王志慧

1.一種具備快速溫度響應的無規共聚物改性粉末型抗凍材料，其特征在于，所述抗凍材料由抗凝冰芯材、溫敏膜材和惰性顆粒制得；所述溫敏膜材由溫敏組分和小分子多胺為原料反應制得，其中，溫敏組分由2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯聚合而成。

2.如權利要求1所述的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述溫敏組分的制備方法步驟如下：

(1)將單體加入乙醇溶劑中，保持氮氣環境充分攪拌；

(2)加熱至65℃，加入引發劑繼續攪拌，反應6小時；

(3)反應完成后轉移到截留分子量為1000的透析袋中，并于去離子水中透析三天，透析完成后冷凍干燥得到溫敏組分。

3.如權利要求2所述的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述單體為：2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯(MEO₂MA)、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯(OEGMA)和甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)，其中，按照質量比MEO₂MA：OEGMA：GMA＝80-90:9-19:1-4。

4.如權利要求2所述的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述引發劑為偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮二異庚腈或者過硫酸銨中的一種，引發劑用量占反應物總質量的1％-3％。

5.如權利要求1所述的具備溫敏特性的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述小分子多胺為二乙烯三胺或三乙烯四胺。

6.如權利要求1所述的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述溫敏組分與小分子多胺的質量比為1：0.1-0.25。

7.如權利要求1所述的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述抗凝冰芯材的粒度不大于200微米；抗凝冰芯材為氯化鈣、氯化鈉、醋酸鈣或者醋酸鎂中的一種或幾種，所述惰性顆粒為：沸石粉、云母粉、漂白土、石英粉、重質碳酸鈣粉末、硅藻土中的一種或幾種。

8.如權利要求1所述的粉末型抗凍材料，其特征在于，所述抗凝冰芯材、溫敏膜材和惰性顆粒的質量比為：70-85：10-20：5-10。

9.一種如權利要求1所述的粉末型抗凍材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法步驟如下：

(1)將溫敏材料加入溶劑中攪拌至完全溶解，制得溶液；

(2)將抗凝冰芯材加熱至反應溫度，將溶液加入芯材中攪拌，待溶劑揮發后制得共混物1；

(3)將步驟(2)制得的共混物加熱至反應溫度，加入小分子多胺后在反應溫度下攪拌后恒溫靜置，制得共混物2；

(4)將步驟(3)所制得共混物2在反應溫度攪拌條件下加入惰性顆粒繼續攪拌，最后自然降溫，制得用于瀝青、混凝土路面的具備溫度敏感特性的抗凍材料。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的溶劑為乙醇、丙酮、乙腈、四氫呋喃、環己烷中的一種或幾種；步驟(2)所述的反應溫度為70℃，攪拌時間為5min；步驟(3)所述的反應溫度為100℃，攪拌時間為5min，靜置時間為5min；步驟(4)所述的反應溫度為70℃，攪拌時間為5min。