[發(fā)明專利]一種糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111024203.0
• 申請日: 2021-09-02
• 公開（公告）號: CN113651782A
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 蔡衛(wèi)濱;王澤眾;錢建兵;王海涵
• 申請（專利權(quán)）人: 中國礦業(yè)大學(xué)（北京）
• 主分類號: C07D307/48
• 分類號: C07D307/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明提供了一種適用于糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，屬于化工分離領(lǐng)域。本發(fā)明提供的糠醛回收方法，首先按一定的比例向塔釜采出液中加入水得到一級物料，將一級物料送入糠醛回收塔進行共沸精餾，塔頂采出糠醛?水共沸物經(jīng)冷凝器冷凝后進入分液罐中分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段精制回收。將糠醛精制塔釜液與水混合后進行共沸精餾，在控制釜液黏度的同時充分回收釜液中的糠醛，不僅大大減少了廢液的排放，還能有效提高企業(yè)的經(jīng)濟效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工分離領(lǐng)域，尤其涉及一種糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法。

背景技術(shù)

利用可再生的生物質(zhì)資源生產(chǎn)高附加值的化學(xué)品是應(yīng)對當前能源危機與環(huán)境危機的有效途徑。相比于化石能源，生物質(zhì)能源具有價格低廉、來源豐富、可再生周期短等優(yōu)勢，因此是替代化石資源制取燃料和化學(xué)品的可靠來源。糠醛及其衍生物2-乙酰呋喃、5-甲基糠醛是三種具有代表性的生物質(zhì)基化學(xué)品，廣泛應(yīng)用于石油、制藥、香料或農(nóng)業(yè)的原料或中間體，近年來需求量不斷增大。

常見的糠醛生產(chǎn)工藝，首先是將生物質(zhì)如玉米芯水解得到的粗醛，通過蒸汽汽提，將生成的糠醛帶出水解釜，后經(jīng)過一系列精制提純最終得到成品糠醛。目前廣泛應(yīng)用的糠醛精制工藝中，主要包括流程如下：蒸汽汽提后糠醛液的富集，甲醇、丙酮等低沸組分的分離或回收利用，粗醛溶液的脫水與輕組分雜質(zhì)的脫除，最后在糠醛精制塔經(jīng)精制得到成品糠醛。由于糠醛在分離過程中的氧化、樹脂化等反應(yīng)，以及重組分在釜液中的富集，會導(dǎo)致精制塔釜液的稠化，嚴重的會導(dǎo)致塔釜的結(jié)焦。因此，在實際運行的時候，糠醛的回收率會受到限制，以避免回收率太高時釜液過稠影響生產(chǎn)，這造成了糠醛的較大浪費，也影響了企業(yè)的經(jīng)濟效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，本發(fā)明提供的方法有效回收糠醛精制塔釜液中的糠醛，既實現(xiàn)了糠醛精制塔釜液的充分回收利用，還增加了經(jīng)濟效益。最終可將糠醛精制塔釜液中98％以上糠醛回收，并返回糠醛精制工段繼續(xù)精制，增加糠醛生產(chǎn)工藝產(chǎn)率。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種糠醛精制塔釜液中糠醛的回收方法，包括以下步驟：

(1)從糠醛精制塔的塔釜采出釜液，并按照精制塔釜液:水＝1:0.1-5.0(質(zhì)量比)向采出的釜液加入水混合得到一級物料；

(2)將一級物料送入糠醛回收塔進行共沸精餾，然后在所述糠醛回收塔的塔頂采出糠醛-水共沸物，經(jīng)冷凝器冷凝后得到二級物料，塔釜為水-重組分雜質(zhì)以及少量糠醛的混合物；

所述糠醛回收塔的理論板數(shù)為6-15；

所述一級物料的進料位置為糠醛回收塔中自上而下第2-4塊理論板。

(3)利用分液罐對所述步驟(2)得到的二級物料進行分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中的糠醛精制塔釜液主要含有糠醛，還有5-甲基糠醛等重組分。

優(yōu)選的，所述步驟(1)中按照精制塔釜液：水＝1:0.2-2.0(質(zhì)量比)向采出的釜液加入水混合得到一級物料。

本發(fā)明提供的糠醛回收方法，首先按一定的比例向塔釜采出液中加入水得到一級物料，將一級物料送入糠醛回收塔進行共沸精餾，塔頂采出糠醛-水共沸物經(jīng)冷凝器冷凝后進入分液罐中分液，分液后水相回流至糠醛回收塔，醛相返回糠醛精制工段精制回收。將糠醛精制塔釜液與水混合后進行共沸精餾，在控制釜液黏度的同時充分回收釜液中的糠醛，不僅大大減少了廢液的排放，還能有效提高企業(yè)的經(jīng)濟效益。最終糠醛精制塔釜液中98％以上糠醛被回收，并可直接返回糠醛精制工段繼續(xù)精制。

附圖說明