[發(fā)明專利]一種可降解PBAT復(fù)合薄膜及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111024194.5
• 申請(qǐng)日: 2021-09-02
• 公開（公告）號(hào): CN113736226A
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹佐民;陳連清;祁先勇;李保印;吳俊;邵成立;王倩倩;黃建;李熠宇;歐陽洋子;袁天楠;劉雪婷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬華化學(xué)（寧波）有限公司;萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C08L67/02
• 分類號(hào): C08L67/02;C08L67/04;C08L87/00;C08K3/34;C08K5/20;C08J5/18;C08G83/00
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1.一種可降解PBAT復(fù)合薄膜，其特征在于，所述PBAT復(fù)合薄膜包含以下組分：

S1、PBAT，60％-85％，優(yōu)選65％-80％；

S2、PLA，5％-30％，優(yōu)選8％-20％；

S3、滑石粉，5％-30％，優(yōu)選8％-20％；

S4、爽滑劑，0.05％-2％，優(yōu)選0.1％-5％；

S5、擴(kuò)鏈劑，0.05％-2％，優(yōu)選0.1％-0.6％；

S6、改性金屬有機(jī)框架，0.05％-2％，優(yōu)選0.1％-1％；

以上述所有組分的總質(zhì)量為100％計(jì)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合薄膜，其特征在于，所述改性金屬有機(jī)框架采用以下組分制備而成：

S6-1、金屬有機(jī)框架，45％-75％，優(yōu)選50％-65％；

S6-2、偶聯(lián)劑，25％-55％，優(yōu)選35％-50％；

優(yōu)選地，所述金屬有機(jī)框架為鋯鹽和2-氨基對(duì)苯二甲酸反應(yīng)制備而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合薄膜，其特征在于，所述PLA(聚乳酸)為開環(huán)聚合法制備的PLA或直接縮聚法制備的PLA或其混合物，優(yōu)選開環(huán)聚合法制備的PLA；優(yōu)選地，所述PLA的熔融指數(shù)為3-20g/10min(190℃，2.16kg)，優(yōu)選3-10g/10min(190℃，2.16kg)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的復(fù)合薄膜，其特征在于，所述滑石粉細(xì)度為1000目-10000目，優(yōu)選3000-6000目細(xì)度的滑石粉；

優(yōu)選地，所述爽滑劑為硬脂酸酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺中的一種或多種，優(yōu)選芥酸酰胺；

優(yōu)選地，所述擴(kuò)鏈劑為甘油酯多元共聚物、異氰酸酯和過氧化物中的一種或多種，優(yōu)選甘油酯多元共聚物；

優(yōu)選地，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑和硼酸酯偶聯(lián)劑中的一種或多種，優(yōu)選硅烷偶聯(lián)劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的復(fù)合薄膜，其特征在于，所述改性金屬有機(jī)框架的制備方法包括以下步驟：

A.將氯化鋯與2-氨基對(duì)苯二甲酸混合加入到混合溶劑中，轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜，得到黃色膠狀物，洗滌、干燥制備金屬有機(jī)框架；

B.將金屬有機(jī)框架、偶聯(lián)劑與N’N二甲基甲酰胺混合，加熱回流后進(jìn)行旋蒸，得到的黃色固體洗滌、干燥，制備得改性金屬有機(jī)框架。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的復(fù)合薄膜，其特征在于，步驟A的反應(yīng)溫度為100-150℃，加熱時(shí)間為24-72h，優(yōu)選110-140℃，36-60h；反應(yīng)壓力：表壓5-20MPa，優(yōu)選10-15MPa；

優(yōu)選地，步驟A的混合溶劑為N’N二甲基甲酰胺和去離子水，二者質(zhì)量比為5：1-25：1，優(yōu)選10：1-20：1；

優(yōu)選地，混合溶劑的加入量為氯化鋯質(zhì)量的3-15倍，優(yōu)選5-10倍；

優(yōu)選地，2-氨基對(duì)苯二甲酸的用量為氯化鋯質(zhì)量的1-5倍，優(yōu)選1-2倍；

優(yōu)選地，步驟A采用N’N二甲基甲酰胺和甲醇洗滌金屬有機(jī)框架。

7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的復(fù)合薄膜，其特征在于，步驟B的加熱溫度為100-150℃，加熱時(shí)間為1-24h，優(yōu)選加熱溫度為110-140℃，加熱時(shí)間為5-12h；

優(yōu)選地，步驟B中金屬有機(jī)框架與偶聯(lián)劑加入的質(zhì)量比為1:1-1:4,優(yōu)選1：1.5-1：2.5；

優(yōu)選地，步驟B采用N’N二甲基甲酰胺和三氯甲烷對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌。

8.一種權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述可降解PBAT復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，該方法包含以下步驟：

C.將少量滑石粉與爽滑劑、擴(kuò)鏈劑、改性金屬有機(jī)框架混合后，與PBAT和PLA加入雙螺桿擠出機(jī)主喂料口，剩余滑石粉從側(cè)喂料口喂料，然后熔融擠出，冷卻、切粒、烘干，得到所述PBAT改性合金；

D.將PBAT改性合金加入到吹膜機(jī)中，進(jìn)一步加工制得PBAT復(fù)合薄膜。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟C混合采用高混機(jī)，轉(zhuǎn)速20～100rpm，優(yōu)選30～80rpm；混合時(shí)間為3～10min，優(yōu)選5～7min；雙螺桿擠出機(jī)的塑化段螺桿溫度150-210℃，優(yōu)選160-200℃；轉(zhuǎn)速為100-800rpm，優(yōu)選200-500rpm；

優(yōu)選地，吹膜機(jī)的螺桿溫度130-180℃，優(yōu)選140-160℃；轉(zhuǎn)速為5-30Hz，優(yōu)選10-20Hz。