[發(fā)明專利]一種比拉斯汀中間體的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111023296.5 | 申請日： | 2021-09-02 |
| 公開（公告）號： | CN115745954A | 公開（公告）日： | 2023-03-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鮑廣龍;張乃華 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新時代藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 273400 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 拉斯汀 中間體 制備 方法 | ||
1.一種比拉斯汀中間體的制備方法，其特征在于，具體包括以下操作：
室溫，惰性氣體保護(hù)下，將碘、鋅粉加入干燥的反應(yīng)溶劑中，室溫攪拌至碘紅色消失后，加入SM-1，繼續(xù)控溫T1反應(yīng)，經(jīng)檢測反應(yīng)完畢后，控溫T2加入SM-2和催化劑，繼續(xù)控溫T2反應(yīng)，檢測SM-2反應(yīng)完畢后，經(jīng)后處理制得目標(biāo)產(chǎn)品；反應(yīng)路線如下：
其中R＝甲基或乙基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、Pd(dppf)Cl2、Ni(PPh3)2Cl2中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的SM-1與碘、鋅、SM-2、催化劑的投料摩爾比為1：0.02～0.1：1.2～1.8：0.8～1.0：0.5％～5.0％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度T1為60～100℃，特別優(yōu)選75～80℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溫度T2為10～30℃，優(yōu)選20～25℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的反應(yīng)溶劑為二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基丙烯基脲中的一種或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的后處理步驟為：將反應(yīng)液墊硅藻土過濾，濾液傾入純化水中，有機(jī)溶劑提取，飽和食鹽水洗滌，減壓濃縮至干即為目標(biāo)產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的提取劑為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚中的一種或其組合。
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