[發明專利]一種粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法及其裝置和應用

在審

• 申請號: 202111021350.2
• 申請日: 2021-09-01
• 公開（公告）號: CN113583016A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 王洪宇;董鵬;劉連嶺;耿文超;陳玉寶
• 申請（專利權）人: 濰坊弘潤新材料有限公司
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 張曉鵬

本發明涉及化學成分提純領域，具體涉及一種粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法及其裝置和應用。實驗首次發現使用MTBE(甲基叔丁醚)洗滌粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一種或多種，提高了高純度均苯四甲酸二酐產品收率，提純后均苯四甲酸二酐的純度可達到99.5％以上。從原料開始制備、提純均苯四甲酸二酐的整個過程中，均苯四甲酸二酐綜合收率可提高7％以上。

技術領域

本發明涉及化學成分提純領域，具體涉及一種粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法及其裝置和應用。

背景技術

公開該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已經成為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

聚酰亞胺作為一種特種工程材料，已廣泛應用在航空、航天、微電子、納米、液晶、分離膜、激光等領域。因其在性能和合成方面的突出特點，不論是作為結構材料或是作為功能性材料，其巨大的應用前景已經得到充分的認識。

作為聚酰亞胺的原料之一，均苯四甲酸二酐的性能直接關乎聚酰亞胺產品的性能。均苯四甲酸二酐的制備主要分為兩種方法：1.均四甲苯氣相氧化。此法特點是工藝簡單，可省去脫水成酐工序，除空氣外不用其他氧化劑(如硝酸、高錳酸、鉻酸等)，也不需液相所必需的催化劑分離工序，并可連續生產，易于實現自動化操作。所用的原料也可以從1,2,4-三甲苯出發，在催化劑存在下，與丙烯烷基化生成1,2,4-三甲基-5-丙基苯，再以氣相空氣催化氧化得到均苯四甲酸二酐。2.由二甲苯(對二甲苯或間二甲苯)經氯甲基化、氧化、環化而得。

氣相氧化發是現今國內普遍使用的方法，此法制得均苯四甲酸二酐存在一定量的機械雜質，且產品中有20-25％純度較低。

上述兩種制備均苯四甲酸二酐的方法存在均苯四甲酸二酐純度低，需要提純的問題。工業上有兩種方法提純粗均苯四甲酸二酐，一種為丙酮溶解后重結晶，一種為升華法。

但是發明人研究發現，重結晶方法對粗均苯四甲酸二酐純度要求高，提純復雜，繁瑣，對于純度低于85％的粗均苯四甲酸二酐需多次反復提純；升華法的生產成本高，而且工藝復雜。

發明內容

為了解決現有技術存在的粗均苯四甲酸二酐純度要求高，提純步驟復雜，提純效果有限的問題，本發明提出一種粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法及其裝置和應用，實驗首次發現使用MTBE(甲基叔丁醚)為分離溶劑來提高低純度均苯四甲酸二酐的純度，提高了高純度均苯四甲酸二酐產品收率，提純后均苯四甲酸二酐的純度可達到99.5％以上。從原料開始制備、提純均苯四甲酸二酐的整個過程中，均苯四甲酸二酐綜合收率可提高7％以上。

具體地，本發明是通過如下所述的技術方案實現的：

本發明第一方面，提供一種粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法，包括：以甲基叔丁醚為溶劑洗滌粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一種或多種。

本發明第二方面，提供一種實現粗均苯四甲酸二酐提高純度的的裝置，包括：洗滌釜、離心機、冷凝器、干燥設備，所述洗滌釜內裝有甲基叔丁醚。

本發明第三方面，提供一種甲基叔丁醚在粗均苯四甲酸二酐提純過程中的應用。

本發明第四方面，提供一種粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法和/或實現粗均苯四甲酸二酐提高純度的方法的裝置在粗均苯四甲酸二酐提純中的應用。

本發明一個或多個技術方案具有以下有益效果：

1)實驗首次發現使用MTBE(甲基叔丁醚)為分離溶劑來提純粗均苯四甲酸二酐中的均苯四甲酸、偏苯三甲酸、偏苯三甲酸酐中的一種或多種，提高了高純度均苯四甲酸二酐產品收率，提純后均苯四甲酸二酐的純度可達到99.5％以上。

2)從原料開始制備、提純均苯四甲酸二酐的整個過程中，均苯四甲酸二酐綜合收率可提高7％以上。