[發(fā)明專利]微通道連續(xù)催化氧化對(duì)甲基茴香醚制備大茴香醛的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111017599.6 | 申請(qǐng)日： | 2021-09-01 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113527074B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-11-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 汪敦佳;宋紅剛;魏先紅 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北師范大學(xué);黃石漢微科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C45/36 | 分類號(hào)： | C07C45/36;C07C45/82;C07C47/575;B01J19/00 |
| 代理公司： | 黃石市三益專利商標(biāo)事務(wù)所 42109 | 代理人： | 滕金葉 |
| 地址： | 435000*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 通道 連續(xù) 催化 氧化 甲基 茴香 制備 大茴香 方法 | ||
1.微通道連續(xù)催化氧化對(duì)甲基茴香醚制備大茴香醛的方法，其特征在于包括下述步驟：
（1）配制反應(yīng)原料溶液
先將對(duì)甲基茴香醚溶于冰醋酸中，配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5～25%的對(duì)甲基茴香醚冰醋酸溶液，再向上述溶液中加入對(duì)甲基茴香醚質(zhì)量0.05～0.5倍的混合催化劑，對(duì)甲基茴香醚質(zhì)量0.01～0.1倍的引發(fā)劑,攪拌均勻配成原料溶液；所述混合催化劑，是按質(zhì)量比為1:1:1配成的醋酸鈷、醋酸銅和醋酸錳，或醋酸鈷、醋酸鎳和醋酸鉻，催化劑的用量為對(duì)甲基茴香醚質(zhì)量的0.1～0.3倍；所述引發(fā)劑為溴化鉀或N-羥基鄰苯二甲酰亞胺，引發(fā)劑的用量為對(duì)甲基茴香醚質(zhì)量的0.03～0.06倍；
（2）微通道催化氧化
將上述配好的原料溶液和氧氣分別以10～30mL/min的流速和500～2000mL/min的流速并流進(jìn)料至微通道反應(yīng)器中，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度為100～200℃，壓力為4.0～5.0MPa，停留時(shí)間2～5min，經(jīng)微通道反應(yīng)器反應(yīng)完畢的反應(yīng)液，經(jīng)過(guò)降溫裝置降至常溫，壓力裝置降為常壓后收集至大茴香醛粗產(chǎn)品儲(chǔ)液罐中，即得大茴香醛粗產(chǎn)品，其中大茴香醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥85%；
（3）大茴香醛粗產(chǎn)品精制
將制得的大茴香醛粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，減壓蒸餾回收有機(jī)溶劑冰醋酸和未反應(yīng)的對(duì)甲基茴香醚，再向剩余溶液中加水進(jìn)行洗滌，靜置分層，水相蒸發(fā)后回收混合催化劑套用，有機(jī)相減壓蒸餾，在0.5～5mmHg下收集70～125℃餾分，得大茴香醛精制產(chǎn)品，其中大茴香醛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥98%，殘余物進(jìn)一步分離提純制取乙酸茴香酯和大茴香酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微通道連續(xù)催化氧化對(duì)甲基茴香醚制備大茴香醛的方法，其特征在于：步驟（1）配制的對(duì)甲基茴香醚冰醋酸溶液中，對(duì)甲基茴香醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8～20%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微通道連續(xù)催化氧化對(duì)甲基茴香醚制備大茴香醛的方法，其特征在于：步驟（2）中所述原料溶液和氧氣的進(jìn)料流速分別為15～25mL/min和1000～1500mL/min。
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