[發明專利]電位滴定法測定鋁系水處理劑中氧化鋁質量分數的方法

在審

• 申請號: 202111010185.0
• 申請日: 2021-08-31
• 公開（公告）號: CN113866344A
• 公開（公告）日: 2021-12-31
• 發明（設計）人: 葉濤;石瑞瑞;沈宋利;鹿燕;胡丹;廖上富;吳智慧;林含密;蔡振杭;盧珩俊
• 申請（專利權）人: 浙江方圓檢測集團股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N27/26
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務所(普通合伙) 50230
• 代理人: 劉潔

本發明公開了電位滴定法測定鋁系水處理劑中氧化鋁質量分數的方法，包括以下步驟：稱取試樣；用不含二氧化碳的水溶解，移入容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此為試液A；用移液管移取試液A，置于燒杯中，加鹽酸溶液，煮沸，用移液管移入EDTA溶液，用氨水溶液調節pH，加入乙酸?乙酸鈉緩沖溶液，煮沸，冷卻后轉移至電位滴定管，取水分三次清洗燒杯，洗液全部轉移至電位滴定管，待滴定；電位滴定儀配備銅離子選擇電極和銀?氯化銀參比電極，設定最大單次加液量為60μL，電位評估水平為5mV，用硫酸銅標準溶液進行滴定，同時做空白試驗；計算氧化鋁含量。本發明有效提升檢測準確度，同時可實現大批量樣品半自動化檢測，大幅提升檢測效率。

技術領域

本發明屬于氧化鋁質量分數測定技術領域，特別是涉及電位滴定法測定鋁系水處理劑中氧化鋁質量分數的方法。

背景技術

現行國際方法標準(JISK1450-1996，EN1302-1999，AWWAB403-2009)及我們國標(GB15892-2009，GB/T22627-2014)中采用方法基本相同，原理是使鋁與已知過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液反應，生產絡合物。用二甲酚橙為指示劑，以氯化鋅標準滴定溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液，通過滴定終點計算樣品中鋁的含量，不同產品在實際測試中滴定條件略有不同。該法存在兩個問題：首先，所用指示劑的變色終點判定困難；其次，當測試樣品為固體時，現有前處理方式無法保證鋁全部轉化，從而導致最終結果不準確。

電位滴定法通過電極電位的突躍來指示滴定的終點，當滴定達到終點后，溶液當中的待測離子濃度通常會增大幾個數量級，其終點判定非常準確，可以完美解決普通容量滴定法終點判斷不準的問題。

經文獻查詢，采用電位滴定法實現溶液當中鋁元素含量測定可通過如下幾種方案：

方案一，采用NaF標準溶液直接滴定鋁含量，通過F離子選擇電極監測滴定終點。但在水溶液中，氟-鋁的絡合反應多達六級，而各級穩定常數相差不大，電位突躍不明顯，因此難以通過電位滴定法直接滴定，通常采用預定終點法或者改變反應介質，例如在乙醇介質、氯化鈉溶液中進行。

方案二，在酒石酸鈉存在的堿性溶液當中，氯化鋁與酒石酸鈉絡合，再加入氟化鉀，定量析出KOH，然后用鹽酸標準溶液滴定，用pH電極監測滴定終點并計算氧化鋁含量。但聚氯化鋁樣品在堿性溶液中有析出，會包裹部分鋁沉淀，影響最終結果，同時酒石酸鈉、氯化鋁和氟化鉀不能定量反應到底，可能導致含量計算不準。

方案三，控制反應條件，用過量絡合劑(EDTA、DCTA等)與溶液中鋁反應，再用金屬標準溶液(ZnCl2、CuSO4等)返滴定過量的絡合劑，用金屬離子選擇電極監測滴定終點。該方法可以在目前國標方法現有的基礎上進行改進，成功概率較高，因此采用方案三，優化樣品前處理方法，選擇合適的試驗試劑與滴定條件，實現水處理劑聚氯化鋁溶液當中鋁含量的電位滴定。

發明內容

本發明的目的在于提供電位滴定法測定鋁系水處理劑中氧化鋁質量分數的方法。

本發明所采用的技術方案是：

電位滴定法測定鋁系水處理劑中氧化鋁質量分數的方法，包括如下步驟：

步驟一：稱取8g液體試樣或2.5g固體試樣，精確至0.2mg；

步驟二：用不含二氧化碳的水溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此為試液A；

步驟三：用移液管移取10mL試液A，置于150mL燒杯中，加鹽酸溶液2mL，煮沸1min，用移液管移入EDTA溶液20.00mL，用氨水溶液調節pH至4.0，加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，煮沸5min，冷卻后轉移至電位滴定管，取15mL水分三次清洗燒杯，洗液全部轉移至電位滴定管，待滴定；

步驟四：電位滴定儀配備銅離子選擇電極和銀-氯化銀參比電極，設定最大單次加液量為60μL，電位評估水平為5mV，用硫酸銅標準溶液進行滴定，同時做空白試驗；