[發(fā)明專利]一種高效低成本釩氮合金的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111009020.1
• 申請日: 2021-08-31
• 公開（公告）號: CN113774218B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春雨
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C22B5/10
• 分類號: C22B5/10;C22B34/22;B22F3/02;B22F9/04;C22C1/05;C22C27/02
• 代理公司: 長沙新裕知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43210
• 代理人: 李由

1.一種高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，按照質(zhì)量百分比計，原料主要包括如下組份：含釩氧化物或釩鹽60%-70%、碳質(zhì)還原劑5%-10%、粘結(jié)劑3%-5%、增氮劑2%-5%、鐵粉10%-30%、硬脂酸0.1-0.5%；各原料的質(zhì)量百分比之和為100%；

所述增氮劑為尿素和氮化硅的混合物，其中尿素和氮化硅的質(zhì)量比為1：0.8-1.2；

具體包括如下步驟：

步驟一，將含釩氧化物或釩鹽投入破碎機中進(jìn)行破碎；

步驟二，將經(jīng)步驟一破碎的含釩氧化物或釩鹽、碳質(zhì)還原劑、增氮劑、鐵粉、硬脂酸進(jìn)行攪拌混合；

步驟三，將混合后的原料輸送進(jìn)球磨機中，超聲的同時進(jìn)行球磨，將原料顆粒球磨至粒徑為120-180目；

步驟四，將球磨后的原料與粘結(jié)劑混合，并通過輥壓球機進(jìn)行壓坯，使原料在輥壓球機上被壓成橢圓形球體，得球坯；

步驟五，將球坯置于容器中進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱溫度為500℃-700℃，預(yù)熱時間為2h-3h；

步驟六，預(yù)熱后升溫至800℃-1000℃，使球坯發(fā)生碳化反應(yīng)，碳化反應(yīng)的時間為4h-6h；

步驟七，碳化反應(yīng)后往容器中通入氮氣，升溫至1100℃-1200℃，使球坯發(fā)生氮化反應(yīng)，氮化反應(yīng)的時間控制在4h-6h；

步驟八，氮化反應(yīng)后的球坯隨爐冷卻，然后取出，即得釩氮合金。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，所述含釩氧化物為五氧化二釩、三氧化二釩、二氧化釩中的至少一種；所述釩鹽為偏釩酸銨、偏釩酸鈉、偏釩酸鉀中的至少一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，所述碳質(zhì)還原劑為石墨、石墨烯、碳粉中的至少一種；所述粘結(jié)劑為淀粉、纖維素、聚乙烯醇中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，步驟一中，破碎機的轉(zhuǎn)速為2000轉(zhuǎn)/分-2500轉(zhuǎn)/分，破碎時間為15分鐘-30分鐘；步驟二中，攪拌混合時間為10分鐘-20分鐘；步驟三中，球磨機球磨時間和超聲時間均為20分鐘-30分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，步驟四中，輥壓球機的壓力為50Mpa-150Mpa；球坯的直徑為20mm-40mm，球坯的厚度為15mm-30mm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，步驟七中，氮氣流速為2m3/h-3m3/h；容器中的氮氣體積濃度控制為80%-99%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的高效低成本釩氮合金的制備方法，其特征在于，步驟三中，超聲功率為300-500W；球磨轉(zhuǎn)速為20-50轉(zhuǎn)/min。