[發明專利]一種從黑銅泥中回收銅碲及砷無害化處理的方法

有效

• 申請號: 202111008193.1
• 申請日: 2021-08-29
• 公開（公告）號: CN113699379B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 劉智勇;劉志宏;周蓬勃;張家潤;教光輝;袁啟盛;王紅軍;李啟厚
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B15/00;C01B19/00;C01B19/02;C01G49/00
• 代理公司: 長沙啟昊知識產權代理事務所(普通合伙) 43266
• 代理人: 張海應

1.一種從黑銅泥中分離銅、碲及砷無害化處理的方法，包括以下步驟：

(1)氧壓酸浸：將黑銅泥與濃度為1-4mol/L的硫酸溶液按照液固比為10-25:1(mL/g)均勻混合，在氧分壓0.5-1.2MPa、浸出溫度140-180℃、攪拌速度500-800r/min的條件下浸出1-5h；

(2)鐵粉置換：浸出結束后，停止通氧，水冷降溫后取出漿料進行液固分離；浸出渣洗滌、烘干獲得銻、鉍的富集渣；浸出液經鐵粉置換，按照鐵銅摩爾比1-3.5加入鐵粉，在溫度50-85℃、攪拌速度500-800r/min的條件下，反應15-40min后即可得到銅粉，反應過程中使用堿控制溶液pH值為1.1-1.8；

(3)沉砷實驗：取步驟(2)中的置換后液，用堿調節pH值為1-4，調節溫度為75-95℃，根據預設鐵砷摩爾比1-5，向溶液中以流速為5-18mL/min泵入濃度為0.5-3.5mol/L的硫酸亞鐵溶液，以流速為0.1-1mL/min泵入濃度為0.1-3mol/L的碳酸鈉溶液，反應過程中以流速為0.8-7L/min持續通氧，反應完成后進行固液分離，沉淀經洗滌、烘干后得到臭蔥石；濾液為脫砷后液；

(4)粗碲回收：在溫度40-85℃下，以流速0.1-1L/min向脫砷后液中通入SO₂氣體，反應1-3.5h后獲得粗碲；

所述黑銅泥以質量百分比計包括以下主要成分：As 20-30％，Cu 35-45％，Te3-4％，Sb0.4-0.8％，Bi 0.4-0.8％。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中硫酸溶液的濃度為1-3mol/L。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中黑銅泥與硫酸溶液按照液固比10-20:1(mL/g)；和/或所述步驟(1)中的氧分壓為0.5-1.0MPa；和/或所述步驟(1)中的攪拌槳的轉速為500-800r/min；和/或所述步驟(1)中的浸出溫度為140-160℃；和/或所述步驟(1)中的浸出時間為1-4h。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中鐵銅摩爾比為1.6-1.8。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中pH值為1.1-1.6；和/或所述步驟(2)中反應時間為15-30min。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中鐵砷摩爾比為1-3。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中pH值為1-3；和/ 或所述步驟(3)中溫度為80～95℃；和/或所述步驟(3)中硫酸亞鐵溶液的固定加入速率為5-15 mL/min；和/或所述步驟(3)中碳酸鈉的固定加入速率為0.1-0.5g/min；和/或所述步驟(3)中氧氣的固定通入速率為1-5L/min。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述溫度為50-75℃。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(4)中所述SO₂流速為0.2-0.35L/min；和/或所述步驟(4)中所述反應時間為2-3.5h。

10.如權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)中硫酸亞鐵溶液的固定加入速率為10mL/min；和/或所述步驟(3)中碳酸鈉的固定加入速率為0.1g/min；和/或所述步驟(3)中氧氣的固定通入速率為1.2L/min。