[發(fā)明專利]一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料及其制備方法與應(yīng)用

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• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113800503A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 拜永孝;劉晶
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州大學(xué)
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/168;C01G49/06;H01G11/36;H01G11/50;H01G11/86
• 代理公司: 武漢知產(chǎn)時(shí)代知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42238
• 代理人: 金慧君

1.一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1、將氧化石墨烯與碳納米管按一定質(zhì)量比超聲分散于溶劑中，制得分散液；

S2、向步驟S1得到的分散液中加入一定質(zhì)量的鐵前驅(qū)體，經(jīng)攪拌混合均勻后，將得到的混合液直接噴霧到液氮浴中，待液滴迅速冷凍成粉狀后進(jìn)行冷凍干燥，獲得前驅(qū)體；

S3、將步驟S2得到前驅(qū)體置于坩堝中，移入微波爐中按預(yù)設(shè)功率和預(yù)設(shè)時(shí)間進(jìn)行微波輻照，得到多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料。

2.如權(quán)利要求1所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述氧化石墨烯與所述碳納米管的質(zhì)量比為4∶(0.25～1)，所述分散液的濃度為0.1-10mg/mL。

3.如權(quán)利要求2所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，超聲功率為200W～1000W，超聲時(shí)間為1min～60min。

4.如權(quán)利要求3所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述溶劑包括水、無水乙醇、乙二醇、丙二醇和丙三醇中的任一種或多種。

5.如權(quán)利要求4所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述鐵前驅(qū)體包括三氯化鐵、硝酸鐵、乳酸亞鐵、檸檬酸鐵、甘氨酸鐵和硫酸鐵中的任一種或多種。

6.如權(quán)利要求5所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述鐵前驅(qū)體與所述氧化石墨烯的質(zhì)量比為(5～1)：1；所述攪拌的時(shí)間為5～120min，攪拌速度為100-3000rpm。

7.如權(quán)利要求6所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述噴霧的氣體流速為100～5000ml/min，所述液滴的直徑為100～1000μm。

8.如權(quán)利要求7所述的一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述微波輻照的功率為200～700W，時(shí)間為5s～120s。

9.一種多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料，其特征在于：采用如權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的制備方法得到。

10.一種鋰離子電容器負(fù)極，其特征在于：包含如權(quán)利要求9所述的多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料，所述鋰離子電容器負(fù)極是由所述多孔石墨烯負(fù)載氧化鐵復(fù)合負(fù)極材料、導(dǎo)電炭黑和聚偏氟乙烯按照(7-8)：(1-2)：(1-2)的質(zhì)量比在N-甲基吡咯烷酮中研磨混合配制成漿料；將所述漿料涂覆于銅箔上，并于60℃干燥10-20h后，得制備得到的。