[發明專利]一種用于電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置及使用方法

有效

• 申請號: 202111007232.6
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113702413B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 吳劍峰;王麗珺
• 申請（專利權）人: 蘭州大學
• 主分類號: G01N24/10
• 分類號: G01N24/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種用于電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置，由真空泵，冷卻裝置，連接管線及反應池四部分構成：冷卻裝置由冷肼和液氮罐構成；反應池由雙層玻璃套管及加熱爐組成，且該部分便于拆卸，雙層玻璃套管部分可直接置于電子順磁共振波譜儀諧振腔內進行表征測試；連接管線包含真空計、三通閥、球閥、過濾器和背壓閥，可將反應池與活化/反應裝置直接連接，同時滿足催化劑的活化/反應需求。本裝置可與多種表征儀器聯合使用，為活化催化劑和進行催化反應原位/準原位表征提供有力支持。

技術領域

本發明涉及多相催化劑活化/反應技術領域，尤其涉及一種用于電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置及使用方法，能夠應用于多相催化劑原位及準原位表征。

背景技術

現代化學工業、石油加工工業、能源、制藥工業以及環境保護領域等廣泛使用催化劑。在化學工業生產中催化過程占全部化學過程的80％以上。由于多相催化劑和產物具有易分離的優點，因此多相催化劑在化學產品的制造過程中占有主導地位。負載型多相催化劑在實際應用過程中通常需要進行活化，除去表面吸附物質，還原金屬價態等，以達到暴露活性位點的作用，提升反應活性。

目前工業常用的催化劑活化方法是，在較高溫度下對催化劑進行焙燒或進一步還原、氧化、硫化、羥基化、脫羥基化等處理，從而使鈍態催化劑或催化劑前體轉變為活性催化劑。而對于部分催化劑，活化過程僅需除去表面吸附的物質，暴露活性位點即可，采用通入氣體加熱活化方式的成本較高，且易產生廢氣，并不是優選方案。除此之外，活化后的催化劑在轉移至反應裝置的過程若要避免接觸空氣，就需要在手套箱中進行操作，操作復雜，效果也難以保證，催化劑活化/反應一體裝置能夠有效解決這一問題。

發明內容

解決的技術問題：

本發明設計的用于電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置，同時滿足真空活化與氣體加熱活化兩種活化途徑，適應于多種催化劑活化需求；能夠實現催化劑活化后直接參與反應過程，且反應池能夠進行電子順磁共振原位/準原位測試。裝置可以后接在線測試儀器，如氣相色譜(GC)或在線質譜儀(MS)，能夠直接對反應后的產物進行表征，完成一整套催化劑活化、反應、表征過程，大大縮短了實驗所需時間，簡化操作步驟，避免了催化劑與空氣重復接觸導致的催化性能降低或失活。

技術方案：

一種用于電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置，其特征在于：所述用于電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置由真空泵，冷卻裝置，連接管線及反應池四部分構成。冷卻裝置由液氮罐和冷阱構成，管上部有一個放氣閥，用以在真空活化后平衡管內氣壓；催化劑真空活化過程所去除的吸附氣體和水將通過冷卻裝置冷凝至玻璃管內，防止揮發性物質進入真空泵損壞泵體。連接管線由針閥、球閥、真空計、三通閥、單向閥、過濾器、背壓閥及測溫點構成，部分管線需要進行保溫，以確保反應氣體和產物在管路中不會發生冷凝。連接管線將配氣系統、真空泵及反應池相連，可利用三通閥靈活切換至催化劑活化或反應途徑。反應池主體為雙層玻璃套管，配置一個具有石英窗的加熱爐，可滿足催化劑在真空活化、通氣體活化、準原位條件下光/熱催化反應表征，以及原位條件下光/熱催化反應表征的不同需求。

作為本發明的一種優選技術方案，所述電子順磁共振研究多相催化劑活化/反應裝置在用于催化劑活化時有兩種操作模式：真空活化模式和通氣體活化模式。真空活化模式是利用高真空條件，高溫作為輔助，去除催化劑表面的吸附物以暴露活性位點，從而實現催化劑的活化；通氣體活化則是將配氣系統與反應池相連接，以目標氣體輔以高溫條件，滿足某些催化劑所需的特定氣體活化方式需求；同時配氣系統與反應池的連接，同樣可作為催化劑在原位/準原位表征時所需的反應裝置，反應池中的雙層玻璃套管可直接置于電子順磁共振波譜儀諧振腔內進行催化劑表征，也可將排空管路與其他表征儀器連接，如與氣相色譜(GC)或在線質譜儀(MS)聯用進行反應產物在線測試。