[發(fā)明專利]低錫含量ITO濺射靶材、制備方法及薄膜太陽能電池

有效

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• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113735565B
• 公開（公告）日: 2022-11-15
• 發(fā)明（設計）人: 周賢界;盧曉鵬;徐紅星;黃勇彪
• 申請（專利權）人: 深圳市眾誠達應用材料科技有限公司
• 主分類號: C04B35/457
• 分類號: C04B35/457;C04B35/622;C04B35/626;H01L31/0224;H01L31/18
• 代理公司: 深圳市瑞方達知識產權事務所(普通合伙) 44314
• 代理人: 林儉良

1.一種低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、氫氧化物濃縮漿料制備：按照比例將銦離子、錫離子的酸性水溶液加入堿性沉淀劑，分別獲得氫氧化銦沉淀物和氫氧化錫沉淀物或者獲得氫氧化銦錫沉淀物，將上述沉淀物反復清洗提純后，加入表面活性劑進行均質處理，再濃縮獲得氫氧化物濃縮漿料；其中，氫氧化銦錫沉淀物制成的氫氧化物濃縮漿料中的錫元素與銦元素的比例與最終制備ITO靶材中的錫元素與銦元素要求比例一致，所述表面活性劑為硬脂酸鹽、油酸鹽、十二烷基苯磺酸鹽、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮的一種或者多種，所述表面活性劑的添加重量為所沉淀的氫氧化物重量的0.05%～0.80%；

S2、氫氧化物粉體制備：將步驟S1獲得的所述氫氧化物濃縮漿料進行噴霧干燥，獲得氫氧化物粉體；氫氧化物粉體分別為氫氧化錫粉體和氫氧化銦粉體，或者為氫氧化銦錫粉體；

S3、煅燒氧化物粉體制備：將所述將步驟S2獲得的氫氧化物粉體在氣氛保護下進行高溫煅燒，獲得氧化物粉體；氧化物粉體分別為氧化錫粉和氧化銦粉，或者為氧化銦錫粉，所述氧化錫粉比表面積為6.0m²/g ~20.0m²/g；

S4、氧化物漿料制備：將步驟S3獲得的氧化錫粉和氧化銦粉按照比例與有機分散劑、粘結劑、消泡劑、球磨介質混合，或者將氧化銦錫粉與有機分散劑、粘結劑、消泡劑、球磨介質混合，所述有機分散劑、粘結劑和消泡劑添加量分別占氧化物粉體總重量的0.10%～1.20%、0.30%～1.50%、0.01%～0.15%；混合后進行球磨，得到氧化物漿料；其中，所述氧化物漿料中的錫元素與銦元素的比例與最終制備ITO靶材中的錫元素與銦元素要求比例一致，所述氧化物漿料中的錫元素/（錫元素+銦元素）的質量比均為0.95%~5.00%；所述有機分散劑為三乙醇胺、十六烷基磺酸鹽、聚羧酸鹽、聚丙烯酸鹽、聚乙二醇中的一種或者多種；

S5、造粒粉體制備：將步驟S4獲得的所述氧化物漿料進行離心噴霧造粒，獲得氧化物造粒粉體；

S6、靶材素坯成型：將步驟S5獲得的所述造粒粉體通過等靜壓成型，或者先通過液壓機預壓成型、再進行等靜壓強化后為靶材素坯；

S7、脫脂與燒結：將步驟S6獲得的所述靶材素坯脫脂后，在氧氣氣氛下進行高溫燒結，獲得致密ITO靶材。

2.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述氫氧化物漿料中的錫元素/（錫元素+銦元素）的質量比均為0.95%~5.00%。

3.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述銦離子、錫離子酸性水溶液中的陰離子為硝酸根離子或氯離子；銦離子濃度為0.1mol/L~1.0mol/L，錫離子濃度為0.01mol/L~1.0mol/L。

4.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述堿性沉淀劑為氨水；其濃度為1mol/L ~6.0mol/L；且堿性沉淀劑添加量以反應終點后沉淀物與陰陽離子混合液體系的pH值為8.0~9.5。

5.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述沉淀物分別通過離子清洗膜和離子交換樹脂反復清洗至溶液電導率低于2.0μs/cm以下。

6.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S1制得的氫氧化物濃縮漿料的固含量為10%～20%。

7.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S3中，所述煅燒溫度為500℃~1200℃，用于保護的氣氛為空氣、氧氣或氮氣。

8.根據權利要求1所述的低錫含量ITO濺射靶材的制備方法，其特征在于，步驟S4中，所述粘結劑為聚乙烯醇、聚丙烯樹脂、聚丙烯酰胺和明膠中的一種或者多種。