[發(fā)明專利]一種精確預(yù)固化的高固含量一體化電感材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111003213.6
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113808840A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王帥;喬梁;鄭精武;蔡偉;車聲雷;應(yīng)耀;李涓;李旺昌;余靚
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F1/147;H01F1/20
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發(fā)明公開一種精確預(yù)固化的高固含量一體化電感材料及其制備方法。將偶聯(lián)改性后的鐵硅鉻粉(固含量95％～97％)與環(huán)氧樹脂(5％～3％)均勻混合熔融共混后制得擠出料，將擠出料置于100～120℃下進(jìn)行預(yù)固化處理30～150s，使環(huán)氧樹脂固化程度達(dá)到完全固化的30％～45％之間。本發(fā)明材料實(shí)現(xiàn)在一體化成型過程中，較高的成型壓力和溫度下，鐵硅鉻磁粉之間的環(huán)氧樹脂受熱能夠變形并相互粘結(jié)，但不會產(chǎn)生在熱壓開始至固化間的快速流動現(xiàn)象，從而解決了在高固含量封裝時，由于壓力作用而使環(huán)氧樹脂在未固化前便與鐵硅鉻磁粉分離的缺陷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于軟磁復(fù)合材料領(lǐng)域，涉及一種精確預(yù)固化的高固含量一體化電感材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子元器件的發(fā)展，一體化電感作為新型的電子元器件之一，也得到廣泛應(yīng)用。一體化電感是通過磁粉和環(huán)氧樹脂復(fù)合而得到的軟磁復(fù)合材料，其中，環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)程度的好壞影響著電感材料制備加工過程中的流動性、磁粉包裹均勻程度、磁芯損耗的高低、粉料間的絕緣性能以及最終的機(jī)械性能。

在采用熱壓法制備鐵硅鉻/環(huán)氧樹脂一體化電感材料的過程中，當(dāng)磁粉填充量較高、環(huán)氧樹脂含量較低時，由于固化前環(huán)氧樹脂的粘度低，含量少，因此，熱壓過程中環(huán)氧樹脂的流動快于鐵硅鉻磁粉顆粒的移動，從而導(dǎo)致環(huán)氧樹脂被擠出而造成與鐵硅鉻磁粉的分離，這種分離一方面導(dǎo)致電感材料內(nèi)部產(chǎn)生組分不均勻從而影響磁性能，另一方面，由于鐵硅鉻磁粉顆粒相互之間環(huán)氧樹脂層太薄，導(dǎo)致一體化電感容易出現(xiàn)裂紋等缺陷。

為解決鐵硅鉻磁粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在熱壓過程中環(huán)氧樹脂的分離問題，本發(fā)明通過精確控制鐵硅鉻磁粉之間環(huán)氧樹脂的預(yù)固化時間和溫度，使其在熱壓之前保持一合適的固化程度，這樣可以在保持高固含量的同時，提高磁粉與環(huán)氧樹脂包裹能力，制得高性能一體化電感材料。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用硅烷偶聯(lián)劑KH570對鐵硅鉻磁粉顆粒表面偶聯(lián)處理，再通過精確控制預(yù)固化時間和溫度，使鐵硅鉻磁粉之間環(huán)氧樹脂保持在高溫可軟變形但流動性較差狀態(tài)，這樣在高的壓力下既可以滿足成型要求，同時避免環(huán)氧樹脂在較高壓力下與鐵硅鉻磁粉顆粒的分離。

一種精確預(yù)固化的高固含量一體化電感材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)、在鐵硅鉻磁粉中加入去離子水，攪拌混合均勻，然后加入硅烷偶聯(lián)劑KH570，調(diào)整pH至4～6，混勻、烘干后得到表面偶聯(lián)改性的鐵硅鉻粉體；其中所述硅烷偶聯(lián)劑KH570與鐵硅鉻磁粉的質(zhì)量比為0.25～1：100；

作為優(yōu)選，烘干溫度為80～100℃；

步驟(2)、將表面偶聯(lián)改性的鐵硅鉻粉體與環(huán)氧樹脂均勻混合,熔融共混后得到不同固含量的擠出料；其中表面偶聯(lián)改性的鐵硅鉻粉體與環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為95～97：5～3；

作為優(yōu)選，熔融共混設(shè)備采用雙螺桿擠出機(jī)，雙螺桿擠出機(jī)的各料筒溫度如下：120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃；

【這一條是一般工藝條件】作為優(yōu)選，環(huán)氧樹脂選用臨甲酚醛環(huán)氧樹脂；

步驟(3)、將步驟(2)中得到的擠出料置于100～120℃下進(jìn)行預(yù)固化處理30～150s，使環(huán)氧樹脂固化程度達(dá)到完全固化的30％～45％，得到預(yù)固化后的粉體；將上述預(yù)固化后的粉體再放入-18～0℃下快冷，并在該溫度下保持當(dāng)前預(yù)固化程度(即環(huán)氧樹脂固化程度達(dá)到完全固化的30％～45％)，得到高性能的一體化電感材料。

當(dāng)擠出料的預(yù)固化溫度低于100℃且時間少于30s，環(huán)氧樹脂預(yù)固化程度較低，則在后期熱壓過程中與鐵硅鉻分離，造成分布不均勻，模具邊緣有純環(huán)氧樹脂溢出，且不可控；當(dāng)擠出料的預(yù)固化溫度高于120℃且時間長于150s，環(huán)氧樹脂預(yù)固化程度過大，則在后期熱壓過程中幾乎不熔化，熱壓密度下降，磁導(dǎo)率偏低。

本發(fā)明的另一個目的是提供一種精確預(yù)固化的高固含量一體化電感材料，采用以上方法制備得到。