[發明專利]從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法

有效

• 申請號: 202111002495.8
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113603704B
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 李偉;黃華學
• 申請（專利權）人: 湖南華誠生物資源股份有限公司
• 主分類號: C07D493/06
• 分類號: C07D493/06;C12P17/18
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205
• 代理人: 寧星耀;姜芳蕊

1.一種從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）甜茶上柱流出液的收集與濃縮：收集甜茶苷生產過程中大孔吸附樹脂柱的上柱流出液，用納濾膜過濾和濃縮，得甜茶多酚濃縮液；

（2）酶解：將所述甜茶多酚濃縮液用醋酸調節為酸性，加入單寧酶，攪拌，保溫酶解；

（3）有機溶劑萃取：將酶解后的物料用有機溶劑萃取，分液，收集有機溶劑層；

（4）堿水反萃取：將收集到的有機溶劑層用堿水溶液反萃取，分液，收集堿水層；

（5）酸化：將收集到的堿水層用鹽酸調節為酸性，此時析出大量固體，收集析出的固體，干燥，得鞣花酸粗品；

（6）結晶：將所述鞣花酸粗品在乙醇中加熱溶解，加入脫色劑，保溫攪拌脫色，趁熱過濾，濾液冷卻析晶，分離出晶體，干燥，得鞣花酸精品；

步驟（1）中，所述上柱流出液為甜茶葉原料經過包括“水提取、離心過濾、大孔吸附樹脂上柱吸附”在內的處理后，產生的工業廢水；所述上柱流出液中，總固形物的質量百分比含量為0.5%～10%，甜茶多酚在總固形物中的質量百分比含量為30%～50%，鞣花單寧在總固形物中的質量百分比含量為15%～30%；

步驟（1）中，所述納濾膜的截留分子量為200～500Da，納濾膜過濾和濃縮時的工作壓力為0.2Mpa～0.5Mpa；所述甜茶多酚濃縮液的固形物濃度為10%～20%；

步驟（2）中，酶解時的攪拌速度為60～120 r/min；酶解的時間為6～12小時；

步驟（4）中，所述的堿水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀的水溶液，質量百分比濃度為0.5%～2%；所用堿水溶液的體積為有機溶劑體積的20%～30%。

2.根據權利要求1所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（2）中，用醋酸將所述甜茶多酚濃縮液的pH值調節為5.0～6.0；所用單寧酶的重量為鞣花單寧重量的0.5%～5%；酶解的溫度為30～40℃。

3. 根據權利要求1或2所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述的有機溶劑為乙酸乙酯、正丁醇、二氯甲烷、三氯甲烷中的一種或兩種以上；每1 kg鞣花酸使用70～200 L有機溶劑。

4.根據權利要求1或2所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（5）中，用鹽酸將收集到的堿水層的pH值調節為1.5～2.5。

5.根據權利要求3所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（5）中，用鹽酸將收集到的堿水層的pH值調節為1.5～2.5。

6.根據權利要求1或2所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述乙醇的體積分數為80%～99%；每1kg鞣花酸粗品使用8～12L乙醇；所述脫色劑為活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或兩種以上；所用脫色劑的重量為鞣花酸粗品重量的1%～5%；保溫攪拌脫色的溫度為70～80℃；保溫攪拌脫色的時間為1～3小時。

7.根據權利要求3所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述乙醇的體積分數為80%～99%；每1kg鞣花酸粗品使用8～12L乙醇；所述脫色劑為活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或兩種以上；所用脫色劑的重量為鞣花酸粗品重量的1%～5%；保溫攪拌脫色的溫度為70～80℃；保溫攪拌脫色的時間為1～3小時。

8.根據權利要求4所述的從甜茶苷生產的副產物中分離鞣花酸的酶法制備方法，其特征在于，步驟（6）中，所述乙醇的體積分數為80%～99%；每1kg鞣花酸粗品使用8～12L乙醇；所述脫色劑為活性炭、活性白土、硅藻土、氧化鋁中的一種或兩種以上；所用脫色劑的重量為鞣花酸粗品重量的1%～5%；保溫攪拌脫色的溫度為70～80℃；保溫攪拌脫色的時間為1～3小時。