[發明專利]一種鐵催化4-氨基化醇的制備方法

有效

• 申請號: 202111002401.7
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113651729B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 曾榮;郭秦樂;熊泥
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C07C281/02
• 分類號: C07C281/02;C07F7/18;C07D209/86;C07D209/08
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 弋才富

1.一種鐵催化4-氨基化醇的制備方法，其特征在于，其反應步驟具體如下：

(1)、向干燥的反應管中依次加入三氯化鐵x₁ mol％，添加劑四丁基氯化銨x₂ mol％，脂肪醇，偶氮化合物，有機溶劑，加料結束后，在氬氣氛圍下，攪拌溶解，混合均勻，將反應管置于光下照射并不斷攪拌和將反應管進行加熱，有機溶劑加入量為過量即可,三氯化鐵和添加劑的摩爾比為x1：x2＝(0.1-10)：1；

(2)、待步驟(1)反應完全后，將反應管從光源處移走，反應混合液轉移至燒瓶，減壓蒸餾得到粗產物，快速柱層析得到胺化產物；

加熱條件溫度為：將所述反應的體系置于25℃-100℃；

三氯化鐵與偶氮化合物的摩爾比為(0.01-0.1)：1；

所述光照條件為：將所述反應的體系置于350-450nm波長的光下照射；

所述脂肪醇的結構式為偶氮類化合物4-氨基醇類化合物為其中R、R’、R”為氫、烷基、取代或非取代的苯基，萘基、吡啶、噻吩、呋喃、吡咯、吲哚、咔唑；所述取代為氟、氯、溴、碘、羥基、羧基、巰基、氨基、硝基、氰基、烷基、硅基；R¹為叔丁基氧羰基，異丙基氧羰基，乙基氧羰基。

2.根據權利要求1所述的一種鐵催化4-氨基化醇的制備方法，其特征在于，有機溶劑為乙腈，乙酸乙酯，二氯甲烷。