[發明專利]一種高鐵酸鉀的制備方法

在審

• 申請號: 202111001422.7
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113582236A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 張瑞;張晨暉;雷立;宋揚揚;劉軍
• 申請（專利權）人: 陜西省石油化工研究設計院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 王轉

本申請公開一種高鐵酸鉀的制備方法，包括以下步驟：（1）制備硫酸鐵；（2）高鐵酸鉀的制備：將硫酸鐵加入氫氧化鉀水溶液中，混合攪拌，在冰水浴的條件，向其中加入KHO₂，攪拌，溶液呈紫色時，立即過濾；然后向濾液中分批次添加飽和氫氧化鉀溶液，繼續在冰水浴中混合攪拌，析出紫黑色沉淀，過濾，干燥，即得到高鐵酸鉀。本發明制備高鐵酸鉀的方法，原料價格低廉，降低了生產成本，采用了羥基自由基作為氧化劑，有效地規避了氯氣(Cl₂)和次氯酸鹽(ClO^?)的使用，同時能避免高鐵酸鉀在高溫下的分解。

技術領域

本發明屬于化學水處理藥劑制備技術領域，具體涉及一種高鐵酸鉀的制備方法。

背景技術

高鐵酸鉀是一種強氧化劑，它的氧化還原電位如下：

3e^-+8H⁺+FeO₄^2-→Fe³⁺+4H₂O E0=2.20V

3e^-+4H₂O+FeO₄^2- →Fe³⁺+8OH^- E0=0.72V

它可與多種無機或有機發生反應；可以作為合成有機研究的重要和選擇性氧化劑，并能夠氧化/去除各種有機化合物。

由于FeO₄^2-+H₂O→Fe³⁺+O₂，高鐵酸鉀在水介質中破壞許多污染物，最終的鐵產物是形成氫氧化物低聚物的鐵離子，能發生絮凝沉降，去除懸浮顆粒物。高鐵酸鹽具有“環保安全”的優點，因為其鐵產品只是一種氧化鐵，即鐵銹。雖然與高鐵酸鹽的氧化反應與已知的MnO₄^-和CrO₄^2-類似，但高鐵酸鹽在氧化過程中表現出更強的官能團選擇性，通常會產生更清潔的反應產物。

高鐵酸鉀還被提議作為廢水中放射性核素(超鈾元素)的處理劑，與普通技術相比，添加量很少。有研究表明，使用這種方法處理的放射性污泥減少，放射性物質降低20%。

高鐵酸鉀的合成方法主要有三種：（一)高溫氧化法、(二)電化學氧化法、(三）化學氧化法。

化學氧化法技術中，采用鐵(III)鹽被堿性次氯酸鹽氧化制備了高鐵酸鹽(VI)，2FeCl₃+3NaOCl+10NaOH→2Na₂FeO₄+9NaCl+5H₂O，在反應中使用次氯酸鈉不符合環境友好的方法。

電化學氧化法中，鐵作為陽極，應用于含有高濃度氫氧化物離子的電化學電池中，通常超過10MOH^-，Fe+8OH^-→FeO₄^2-+4H₂O +6e^-，在電極表面形成殘留的膜，以及在高鐵酸鹽形成電位（到環境溫度）下存在競爭析氧反應的程度，降低了高鐵酸鹽合成過程的效率。

高溫氧化法技術中，鐵鹽和氧化劑被加熱到高溫。例如，將氧化鐵和硝酸鉀加熱到1000℃以上，生成固體高鐵酸鉀(VI)。然而，對高溫的要求是一個安全和能源問題。

發明內容

針對現有技術的缺陷，本發明提供一種高鐵酸鉀的制備方法，生產成本低，能有效規避了次氯酸鹽的應用。

一種高鐵酸鉀的制備方法，包括以下步驟：

（1）制備硫酸鐵；