[發(fā)明專利]一種利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111000942.6
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113801015B
• 公開（公告）日: 2022-11-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戚朝榮;李丹;江煥峰;熊文芳
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學
• 主分類號: C07C63/06
• 分類號: C07C63/06;C07C51/15;C07C65/21;C07C63/64;C07C63/70;C07C63/26;C07C63/36;C07C63/44;C07C323/62;C07C319/20
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 齊鍵

1.一種利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：將溴代芳烴、鈀催化劑、有機膦、堿和硅烷分散在溶劑中，再通入二氧化碳進行羧化反應(yīng)，再進行酸化，即得芳香羧酸化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述溴代芳烴、鈀催化劑、有機膦、堿、硅烷的摩爾比為1:0.015～0.04:0.015～0.05:1～3:1～3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述溴代芳烴為溴苯、1-溴-4-甲氧基苯、1-溴-4-三氟甲基苯、1-溴-4-甲基苯、1-溴-4-硝基苯、4-溴苯甲腈、1-(4-溴苯基)乙酮、4-溴-1,1′-聯(lián)苯、1-溴-4-氟苯、1,4-二溴苯、1-溴-4-苯氧基苯、1-溴-4-硫甲基苯、N-(4-溴苯基)乙酰胺、1-溴-4-正丁基苯、1-溴-4-叔丁基苯、1-溴-4-三氟甲氧基苯、1-溴-4-乙基苯、1-溴-3-三氟甲基苯、1-溴-3-氟苯、1-溴-3-甲氧基苯、1-(3-溴苯基)乙酮、1-溴-2-甲基苯、4-溴硫代苯甲醚、1-溴-4-苯氧基苯、4-溴苯乙烯、2-溴苯甲醚、3-溴氟苯、1-溴-3,5-二甲氧基苯、1-溴萘、2-溴萘、2-溴噻吩、3-溴噻吩、9-溴菲、9-溴蒽中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述鈀催化劑為醋酸鈀、雙(二亞芐基丙酮)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀、氯化鈀、溴化鈀、雙(吡啶)二氯化鈀、雙(乙腈)二氯化鈀、氯化烯丙基鈀二聚物、四氯化鈀酸鉀、二碘化鈀、三氟乙酸鈀、四(三苯基膦)鈀中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述有機膦為1,2-雙(二苯基磷)苯、1,2-雙(二苯基膦基)乙烷、1,3-雙(二苯基膦基)丙烷、1,4-雙(二苯基膦基)丁烷、2,2'-雙-(二苯膦基)-1,1'-聯(lián)萘、雙(2-二苯基磷苯基)醚、4,5-雙(二苯基膦)-9,9-二甲基氧雜蒽中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述堿為三乙胺、吡啶、四甲基乙二胺、1,5,7-三疊氮雙環(huán)(4.4.0)癸-5-烯、1,4-二疊氮雙環(huán)[2.2.2]辛烷、碳酸鉀、碳酸鋰中的至少一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述硅烷為苯基硅烷、二苯基硅烷、雙(三甲基硅基)甲烷中的至少一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述溶劑為甲苯、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、正庚烷中的至少一種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述羧化反應(yīng)在60℃～100℃下進行，反應(yīng)時間為12h～36h。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的利用二氧化碳合成芳香羧酸化合物的方法，其特征在于：所述羧化反應(yīng)在二氧化碳壓強0.8atm～1.2atm的條件下進行。