[發明專利]一種少層石墨烯粉體的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110999980.0
• 申請日: 2021-08-30
• 公開（公告）號: CN113443620B
• 公開（公告）日: 2021-12-14
• 發明（設計）人: 文鐘強;劉思;劉建忠
• 申請（專利權）人: 湖南金陽烯碳新材料有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;H01M4/62;H01M10/06;H01B1/04
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 魏龍霞

本發明公開了一種少層石墨烯粉體的制備方法：將去離子水、無機插層劑攪拌預分散、高速剪切，得到無機插層液；其中，無機插層劑為納米氣相二氧化硅、超細硫酸鋇、納米碳酸鈣、納米二氧化鈦、納米氧化鐵、納米氧化鋯、納米氧化鋅、球形氧化鋁、炭黑、碳納米管中的一種或幾種；將膨脹石墨、乙二醇加入到無機插層液中進行攪拌預分散、高速剪切、高壓剝離，得到少層石墨烯納米分散液；再經離心或壓濾濃縮、烘干、粉碎，得到少層石墨烯粉體。本發明選擇水中不溶的無機插層劑作為制備石墨烯的插層劑，在石墨烯中不會造成殘留，從而保證石墨烯的品質，同時插層劑完成插層楔入石墨烯片層之間還可以抑制石墨烯的團聚。

技術領域

本發明屬于石墨烯領域，尤其涉及一種少層石墨烯粉體的制備方法及其應用。

背景技術

石墨烯（Graphene）是一種最薄、最堅硬的納米材料，它幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光。由于原子間作用力十分強，在常溫下，即使周圍碳原子發生擠撞，石墨烯內部電子受到的干擾也非常小，常溫下其電子遷移率超15000cm²/V·s，電子的運動速度達到了光速的1/300，又碳比納米管或硅晶體高，而電阻率只有約10^-6Ω·cm，比銅和銀更低。

石墨烯的制備方法主要包括化學氣相沉積法(CVD)、氧化插層再還原法(GO-RGO)、液相剝離法、機械剝離法、液相機械剝離法等，其中，化學氣相沉積法可以獲得高質量的石墨烯，然而產率低，對襯底要求高，轉移存在極大的困難；氧化插層再還原法可以實現批量生產石墨烯，但是由于氧化過程中石墨烯的結構遭到破壞，難以得到高質量的石墨烯產品，而且氧化插層需要大量的濃硫酸，廢酸量巨大難以處理；液相剝離法是在合適的溶劑中，利用超聲能量對石墨片層進行解離，然而，液相剝離法制備石墨烯存在難以去除殘留溶劑的問題，而且溶劑剝離產率一般很低。相比之下，液相機械物理剝離法是一種能以低成本制備出高質量石墨烯的可靠易行的方法。插層劑是液相機械物理剝離法中常用的剝層助劑，然而現有技術中無機插層劑多為可溶性鹽或者表面活性劑，主要起調節水溶液表面張力作用，石墨烯制備工藝完成后易殘留于石墨烯中，對石墨烯的品質造成影響。如公開號為CN105967179B的專利授權了一種石墨烯粉體材料的制備方法，該方法主要以氧化石墨烯為原料，使用有機分散劑對氧化石墨烯進行分散剝離，有機分散劑會吸附于石墨烯中難以分離，對石墨烯品質影響較大，并且有機分散劑的使用對石墨烯的導電導熱性能產生影響，影響其在導電材料或石墨烯在鉛蓄電池中的應用。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種少層石墨烯粉體的制備方法及應用。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種少層石墨烯粉體的制備方法，包括以下步驟：

（1）將去離子水、無機插層劑攪拌預分散、高速剪切，得到無機插層液；其中，無機插層劑為納米氣相二氧化硅、超細硫酸鋇、納米碳酸鈣、納米二氧化鈦、納米氧化鐵、納米氧化鋯、納米氧化鋅、球形氧化鋁中的一種或幾種；

（2）將膨脹石墨、乙二醇加入到步驟（1）制得的無機插層液中進行攪拌預分散、高速剪切、高壓剝離，得到少層石墨烯納米分散液；

（3）將步驟（2）得到的少層石墨烯納米分散液經離心或壓濾濃縮、烘干、粉碎，得到少層石墨烯粉體。

上述的制備方法，優選的，所述無機插層劑為超細硫酸鋇、炭黑、碳納米管和球形氧化鋁中一種或幾種。

上述的制備方法，優選的，所處超細硫酸鋇的粒度為2000目，碳納米管的直徑為3～30nm，球形氧化鋁的粒徑為0.5～5um。

上述的制備方法，優選的，步驟（1）中，所述預分散是在4000-6000rpm下攪拌30-60min；所述高速剪切的剪切線速度為30～60m/s，高速剪切的時間為30～60min。