[發明專利]制備無外源性污染物植物提取物的方法

在審

• 申請號: 202110998732.4
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113680102A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 張寶堂;廖娜;譚家忠;張建
• 申請（專利權）人: 湖南綠蔓生物科技股份有限公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01D15/08;B01D15/22;B01D15/36;B01D15/18
• 代理公司: 長沙啟昊知識產權代理事務所(普通合伙) 43266
• 代理人: 張海應

1.一種制備無外源性污染物植物提取物的方法，其特征在于，所述方法包括：

步驟一：將待提取的植物原料粉碎后通過溶劑提取，以得到粗提液；

步驟二：將所述粗提液通過第一層析柱進行吸附，收集吸附流出液；吸附完成后，通過洗脫液進行洗脫，并收集洗脫流出液；將所述吸附流出液、洗脫流出液去除溶劑，并加水稀釋以得到初次層析液；

步驟三：將所述初次層析液通過第二層析柱，收集流出液，以得到所述無外源性污染物植物提取物；

其中，外源性污染物包括農藥殘留物、多環芳烴和重金屬；所述第一層析柱中填充有活性炭，所述第二層析柱中填充有離子交換樹脂。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟一中，所述提取的次數為2-4次；

優選地，在步驟一的單次提取過程中，所述植物原料、溶劑的重量比為1：6-12；

優選地，在步驟一的單次提取過程中，所述提取至少滿足以下條件：溫度為75-85℃，時間為1-2h。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟一中，所述植物原料粉碎后的平均粒徑為0.2-0.7cm；

優選地，在步驟一中，所述溶劑為有機溶劑水溶液，體積濃度為50-80％，有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中至少一種。

4.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟二中，所述活性炭的平均粒徑為24-100目；

優選地，在步驟二中，所述活性炭為48-80目顆?；钚蕴浚鼉炦x地為48-80目果殼顆?；钚蕴?；

優選地，所述第一層析柱至少滿足以下條件：徑高比為1：3-10，柱溫為50-80℃；

優選地，所述粗提液的上柱流速為1-3BV/h，所述吸附的時間為30-100min。

5.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，所述洗脫液為有機溶劑水溶液，體積濃度為50-80％，有機溶劑選自甲醇、乙醇、乙酸乙酯中至少一種；

優選地，所述洗脫液至少滿足以下條件：溫度為60-80℃，用量為0.5-2BV；

優選地，去除溶劑采用濃縮的方式進行；

優選地，所述初次層析液的濃度為相當于0.8-1.2g/mL的生藥濃度。

6.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟二中，所述第一層析柱的外部設置有加熱保溫裝置；

優選地，所述加熱保溫裝置采用循環水加熱保溫。

7.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟三中，所述第二層析柱至少滿足以下條件：徑高比為1：3-10。

8.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟三中，所述初次層析液的上柱流速為1-3BV/h。

9.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，所述離子交換樹脂為丙烯酸系凝膠型、大孔型弱酸陽離子交換樹脂、丙烯酸系凝膠型和大孔型強酸陽離子交換樹脂中的至少一種；

優選地，所述離子交換樹脂選自離子交換樹脂D001、離子交換樹脂D113、離子交換樹脂D201中的至少一種。

10.根據權利要求1-3中任意一項所述的方法，其特征在于，在步驟二之后，所述方法還包括活性炭再生步驟：將質量百分數為1-5％氫氧化鈉溶液添加至所述第一層析柱中；所述活性炭浸泡0.5-2h后，通過水洗脫所述第一層析柱直至流出液為中性；

優選地，所述植物原料為中藥材；

更優選地，所述植物原料選自人參、芍藥或紅景天。