[發明專利]一種無熒光背景的金納米材料及其制備方法與用于體外檢測組胺和活體內組胺成像的方法

有效

• 申請號: 202110998639.3
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113681022B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 劉錦斌;曾銀
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: A61K49/00
• 分類號: A61K49/00;B22F9/24;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00;C09K11/58;G01N21/64;B22F1/0545
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種無熒光背景的金納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將氯金酸與硫醇小分子化合物和溶劑混合，攪拌，加入還原劑反應，超濾提純得到無熒光背景的金納米材料；

所述硫醇小分子化合物為巰基聚乙二醇、谷胱甘肽、巰基乙醇、巰基丙磺酸鈉，或者結構為R-SH的化合物；

式中，R為含有羥基、兩性官能團的烷基鏈化合物；

所述氯金酸與硫醇小分子化合物的摩爾比為1:0.5至1:1.5；所述氯金酸與還原劑的摩爾比為1:0.5至1:10；

所述加入還原劑反應的溫度為0-15℃；

所述無熒光背景的金納米材料由一價金和零價金組成，其中一價金含量比零價金含量少。

2.根據權利要求1所述的無熒光背景的金納米材料的制備方法，其特征在于：所述還原劑為一氧化碳、四羥甲基氯化磷、水合肼、四丁基硼氫化物、硼烷叔丁基胺或硼氫化鈉中的一種以上，其中一氧化碳的壓力為1-50個大氣壓；所述溶劑為正己烷、環己烷、對二甲苯、乙腈或水中的一種以上。

3.根據權利要求1所述的無熒光背景的金納米材料的制備方法，其特征在于：所述攪拌的溫度為0 - 40℃，攪拌的時間為5 - 60 min；

所述加入還原劑反應的時間為5- 720min。

4.根據權利要求1所述的無熒光背景的金納米材料的制備方法，其特征在于：所述超濾提純為離心去除反應中形成的大顆粒，透析去除多余的未反應物，超濾離心濃縮；

所述離心的溫度為0 - 15℃，離心力為10000 -21000 g；所述超濾離心次數為3 - 12次，超濾離心采用pH=7 - 14的超純水為洗液，所述超濾離心濃縮使用超濾管的膜孔徑為3-50kDa。

5.根據權利要求1所述的無熒光背景的金納米材料的制備方法，其特征在于：所述金納米材料為單分散納米材料，單顆金納米粒子粒徑為1-3nm。

6.權利要求1-5任一項所述的制備方法制備的無熒光背景的金納米材料用于體外檢測組胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：

將無熒光背景的金納米材料加入水中形成溶液，再加入待測溶液混勻得混合液，孵化后，通過熒光光譜儀檢測溶液熒光變化。

7.根據權利要求6所述的無熒光背景的金納米材料用于體外檢測組胺的方法，其特征在于：所述混合液中無熒光背景的金納米材料的終濃度為20nM-800nM，組胺的終濃度為1 μM - 1mM；孵化時間為5 min - 12 h，孵化溫度為0 - 40℃。