[發(fā)明專利]一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110997326.6
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113772638A
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 焦華;靳潔晨;趙康;周雪蕊;張鑫媛;湯玉斐;白嘉瑜
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C01F7/34;C01F7/44;C08K3/28;C08K3/22
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11315
• 代理人: 楊洲

1.一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，配制Al(NO₃)₃溶液：取Al(NO₃)₃于燒杯中并加入去離子水，攪拌至完全溶解，得到Al(NO₃)₃溶液；

步驟2，配制螯合劑溶液：取檸檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)溶于去離子水中得到螯合劑溶液；

步驟3，配制堿性溶液：取NaOH粉末，將NaOH粉末分次逐步溶解于去離子水中，攪拌均勻得到堿性溶液；

步驟4，配制Al₂O₃溶液：將步驟1得到的Al(NO₃)₃溶液與步驟2得到的螯合劑溶液混合，攪拌均勻后加入步驟3得到的堿性溶液，繼續(xù)攪拌得到白色濁液，即為Al₂O₃溶液；

步驟5，配制粘結(jié)劑溶液：取粘結(jié)劑于燒杯中并加入去離子水，攪拌至溶液透明均勻且無氣泡，得到粘結(jié)劑溶液；

步驟6，配制AlN·Al₂O₃溶液：取AlN加入到步驟5得到的粘結(jié)劑溶液中，攪拌均勻后加入到步驟4得到的Al₂O₃溶液中，繼續(xù)攪拌至均勻，PH值為7.5±0.5，得到AlN·Al₂O₃混合懸浮溶液；

步驟7，將步驟6得到的AlN·Al₂O₃混合懸浮溶液進行機械球磨，經(jīng)離心洗滌后置于烘箱干燥，得到AlN·Al₂O₃前驅(qū)體粉末；

步驟8，將步驟7得到的AlN·Al₂O₃前驅(qū)體粉末置于高溫爐中，在惰性氣體保護下進行高溫煅燒，即可得到高溫抗氧化氮化鋁-氧化鋁導熱填料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中所加入去離子水與Al(NO₃)₃的質(zhì)量比為3-6：1，攪拌過程使用磁力攪拌機進行，攪拌時間為10-20min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法，其特征在于：所述步驟2中Al(NO₃)₃與C₆H₈O₇·H₂O的摩爾比為2：1，所加入去離子水與C₆H₈O₇·H₂O的質(zhì)量比為2-3：1，攪拌過程使用磁力攪拌機進行，攪拌時間為5-10min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法，其特征在于：所述步驟3中NaOH粉末與Al(NO₃)₃的摩爾比為5：1，所加入去離子水與NaOH粉末的質(zhì)量比為5-10：1，NaOH粉末加入去離子水的過程分5-10次加入。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法，其特征在于：所述步驟4中攪拌過程使用磁力攪拌機進行，攪拌時間為10-30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高溫抗氧化氮化鋁與氧化鋁導熱填料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中粘結(jié)劑分別選擇了聚乙烯醇PVA、聚乙二醇6000PEG以及聚乙烯吡咯烷酮K30，聚乙烯吡咯烷酮K30簡稱PVP；其中粘結(jié)劑粉末與AlN的質(zhì)量比為1：12.5，與所加入去離子水的質(zhì)量比為1：60；PVA攪拌的條件為：90℃下水浴加熱攪拌1h，PEG和PVP的攪拌條件為：磁力攪拌機常溫攪拌20min。