[發明專利]一種氧化鈮和氧化鉭的制備方法

在審

• 申請號: 202110995803.5
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113800564A
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 石波;李石鳳;鄧朝勇;李超;李斌;梁原
• 申請（專利權）人: 稀美資源（廣東）有限公司
• 主分類號: C01G35/00
• 分類號: C01G35/00;C01G33/00;C01B35/06
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 成關鍵

一種氧化鈮或氧化鉭的制備方法，涉及鉭鈮濕法冶煉領域；用鈮液(氟鈮酸或氟氧鈮酸溶液)或鉭液(氟鉭酸溶液)與硼酸反應得到鈮酸或鉭酸；過濾鈮酸或鉭酸后的母液用于制備氟硼酸鉀；與鉭鈮行業用氨中和鈮液或鉭液制備氫氧化鈮或氫氧化鉭的傳統方法相比，不產生含氟含氨廢水，實現清潔化生產，同時得到銻、銅等雜質元素含量低的高純度氧化鈮或氧化鉭產品。本發明采用全新的方法制備氧化鈮或氧化鉭，解決了傳統鉭鈮濕法冶煉產生大量含氟含氨堿性廢水及鉭鈮氧化物產品中雜質元素銻難分離的問題，同時得到高純度的氧化鈮或氧化鉭產品，并進一步制取氟硼酸鉀實現氟資源的回收。

技術領域

本發明屬于鉭鈮濕法冶煉領域，具體涉及一種氧化鈮和氧化鉭的制備方法。

背景技術

目前的鉭鈮濕法冶煉制取氧化鉭/氧化鈮工藝主要是濕法氟化物體系，采用的方法是鉭鈮礦石與氫氟酸反應，經過礦漿萃取、鉭鈮分離、然后經過反萃生產出含鉭、鈮溶液，這種含鉭、鈮溶液通入氨中和沉淀后得到氫氧化鉭、氫氧化鈮，再經鍛燒得到氧化鉭和氧化鈮產品。

其中，鉭鈮濕法冶煉采用氨中和鉭液、鈮液制備氫氧化鈮和氫氧化鉭時，需要配備液氨儲罐，液氨儲罐為危險源，同時氨中和會產生大量的含氟含氨廢水，正常生產每噸氧化鈮會產出80噸洗水和10噸中和母液，每噸氧化鉭產出50噸洗水和15噸中和母液。這兩種廢水的處理通常是使用石灰沉淀除氟，除氟后液體通過曝氣脫氨法、生化法、汽提法等常規的氨氮廢水處理工藝進行處理，處理費用高，處理效果不容易達到排放標準，同時產生大量的石灰渣，容易污染環境，如何實現清潔化生產，實現鉭鈮濕法冶煉含氨堿性廢水零排放，一直是鉭鈮行業面臨的難題。另外，采用氨中和制備氫氧化鈮(鉭)，雜質銻會進入氫氧化鈮(鉭)，得到的氧化鈮(鉭)產品雜質銻含量高，雜質元素銻難分離。

專利號為CN201510443240.3，名稱為一種用鉭鈮冶煉氟氨氮廢水制備氟化氫銨的方法的中國專利，將含鉭、鈮溶液通入液氨或氨水中和沉淀后得到氫氧化鉭、氫氧化鈮的中和母液，加氫氟酸調酸，過濾，所得濾液加熱蒸發，冷卻，離心分離得氟化氫銨。該方案雖然一定程度上降低廢水中的氨氮含量，減輕了后續污水處理的壓力，但是廢水中的氨氮含量偏高，且結晶法的處理成本較高。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的之一在于提供一種氧化鈮的制備方法，采用鈮液與硼酸反應得到鈮酸，改變了鉭鈮行業用氨中和鈮液制備氫氧化鈮的方法，解決了傳統鉭鈮濕法冶煉產生大量含氨氮堿性廢水的問題，同時解決了鉭鈮濕法冶煉中銻難分離的問題。

本發明的目的之二在于提供一種氧化鉭的制備方法，采用鉭液與硼酸反應得到鉭酸，改變了鉭鈮行業用氨中和鉭液制備氫氧化鉭的方法，解決了傳統鉭鈮濕法冶煉產生大量含氨氮堿性廢水的問題，同時解決了鉭鈮濕法冶煉中銻難分離的問題。

本發明的目的之一采用如下技術方案實現：

一種氧化鈮的制備方法，包括以下步驟：將硼酸與鈮液混合反應，煅燒，得到氧化鈮。

進一步地，具體包括以下步驟：

S1，將硼酸加入鈮液中混合反應，過濾，得到鈮酸沉淀和鈮母液；

S2，將所述鈮酸沉淀，洗滌，烘干，煅燒，得到氧化鈮。

進一步地，所述煅燒的溫度為450-1000℃。

進一步地，還包括以下步驟：S3，將鉀鹽加入所述鈮母液中進行反應，過濾，形成濾液和沉淀物，所述沉淀物經過洗滌，干燥后，得到氟硼酸鉀，所述濾液回用于鉭鈮濕法冶煉制備鈮液工藝中萃取工序酸洗段配制酸洗劑。

進一步地，所述鉀鹽為硫酸鉀、氯化鉀、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種或兩種以上。

進一步地，步驟S3中，所述鉀鹽與硼酸的物質的量之比為1-1.5。

進一步地，步驟S2中，洗滌采用的洗滌液為水和/或氨水。