[發明專利]一種利用金屬膜生長帶有尖銳尖端的金納米花顆粒的方法

在審

• 申請號: 202110995693.2
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113681006A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 鄭海榮;亢超;彌小虎;趙欣;付正坤;張正龍
• 申請（專利權）人: 陜西師范大學
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/65
• 代理公司: 西安永生專利代理有限責任公司 61201
• 代理人: 高雪霞

本發明公開了一種利用金屬膜生長帶有尖銳尖端的金納米花顆粒的方法，在常溫條件下將退火后的銀膜、金膜、鋁膜等浸泡在生長液中，靜置生長，洗滌之后可得到帶有尖銳尖端的金納米花顆粒。本發明直接利用宏觀可見的金屬膜合成微觀尺度的納米顆粒，方法操作簡單快捷，且合成條件要求低，常溫下即可。所得金納米花顆粒表面具有尖銳尖端，分散性好，具有穩定的化學性質、強吸收和可見光到近紅外范圍內的表面等離激元共振。在提高表面增強拉曼散射的效率方面具有優勢，單顆粒即可用于分子拉曼信號的檢測。

技術領域

本發明屬于貴金屬納米顆粒制備技術領域，具體涉及一種利用金屬膜進行生長帶有尖銳尖端的金納米花顆粒的方法。

背景技術

貴金屬納米顆粒是納米級光限制和操縱的有前途的材料，并已廣泛用于識別、生物成像和催化。由于它們具有穩定的化學性質、強吸收和可見光到近紅外范圍內的寬范圍可調表面等離激元共振，金納米顆粒表現出強烈的光熱和電磁場增強。這些在光信號增強應用中具有重要作用。由于電荷聚集，具有尖銳邊緣或尖端的貴金屬納米顆粒可以將邊緣或尖端區域附近的電磁場增強很多倍，并且它們可以將場限制最小化到幾個納米。納米尖端結構的這種強場增強，為光信號的精確控制和檢測提供了一種新方法，并且可以提高表面增強拉曼散射的效率。金納米顆粒的強光吸收能力不僅提供了強大的電磁場增強，而且在改善光熱轉換方面具有巨大潛力。在合成具有納米尖端的等離激元光熱納米結構的傳統方法中，聚乙烯吡咯烷酮、硫醇和生物分子被用作表面活性劑。然而，這些表面活性劑很難去除，并且會極大地影響測量光信號的準確性，尤其是在拉曼信號的檢測中。因此，利用簡單方法合成帶有尖銳尖端的、且不受表面活性劑影響的金納米花顆粒，是當前貴金屬納米顆粒合成領域亟需解決的問題。

發明內容

本發明的目的是克服上述現有技術中存在的問題，提供一種操作簡單的利用金屬膜生長帶有尖銳尖端的金納米花顆粒的方法，以擺脫傳統方法存在的弊端，并利用顆粒表面的尖銳尖端為光信號的精確控制和檢測提供新的方法。

針對上述目的，本發明所采用的技術方案由下述步驟組成：

1.向去離子水中加入十六烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨，并加入氯金酸、硝酸銀、濃鹽酸、抗壞血酸，進行充分攪拌，得到生長液。

2.將退火后的金屬膜浸泡在生長液中，常溫靜置生長，之后用去離子水與乙醇進行洗滌，得到帶有尖銳尖端的金納米花顆粒。

上述步驟1中，優選生長液中十六烷基三甲基氯化銨和十六烷基三甲基溴化銨的總濃度為25～40g/L，十六烷基三甲基氯化銨與十六烷基三甲基溴化銨的質量比為1:5～10。

上述步驟1中，優選生長液中硝酸銀的濃度為0.02～0.2mmol/L，硝酸銀與氯金酸、鹽酸、抗壞血酸的摩爾比為1:3～8:150～250:5～10。

上述步驟2中，所述金屬膜為銀膜、金膜、鋁膜等中任意一種，所述金屬膜的厚度為5～20nm。

上述步驟2中，進一步優選常溫靜置生長的時間為2～5小時。

本發明的有益效果如下：

1.本發明合成方法簡單，利用宏觀可見的金屬膜來合成微觀尺度的納米顆粒，所制備出的金納米花顆粒具有尖銳尖端，具有穩定的化學性質、強吸收和可見光到近紅外范圍內的表面等離激元共振，對光場局域限制更強，可以提供很好的電磁和光熱場增強，且具有良好的分散性，顆粒尺寸在200～500nm之間，在提高表面增強拉曼散射的效率方面具有優勢，單顆粒即可用于分子拉曼信號的檢測。

2.本發明方法操作簡單快捷，對于制備條件要求低，常溫即可，所需要的反應時間短，清洗后即可得到帶有尖銳尖端的金納米花顆粒。

附圖說明

圖1是實施例1制備的帶有尖銳尖端的金納米花顆粒的SEM圖。

圖2是實施例2制備的帶有尖銳尖端的金納米花顆粒的SEM圖。