[發明專利]一種香蘭醇醚的合成方法

有效

• 申請號: 202110995545.0
• 申請日: 2019-04-24
• 公開（公告）號: CN113563166B
• 公開（公告）日: 2023-08-01
• 發明（設計）人: 王一霖;蔡軍成
• 申請（專利權）人: 珠海市柏瑞醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07C45/64
• 分類號: C07C45/64;C07C45/82;C07C47/575
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 張彥彥;劉繼富

本發明實施例提供了本發明公開了一種香蘭醇醚的合成方法，屬于精細化工技術領域。本發明的合成方法包括以下步驟：將香蘭素溶解于溶劑中，攪拌均勻后向其中加入金屬復氫化物和烷基化試劑，在30～40℃下反應3～4h，得到香蘭醇醚溶液，對香蘭醇醚溶液進行分離提純后即得香蘭醇醚。本發明的合成方法采用一鍋法制備香蘭醇醚，操作簡單、反應條件溫和、反應過程易控制、生產成本低、三廢少，通過本發明的合成方法制得的香蘭醇醚產率高、純度高，易實現工業化生產。

本申請為2019年4月24日提交中國專利局、申請號為201910331904.5、發明名稱為“一種香蘭醇醚的合成方法”的中國專利申請的分案申請。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體涉及一種香蘭醇醚的合成方法。

背景技術

香蘭醇醚是一種油溶性熱感劑，作用于皮膚后能快速產生溫和持久的熱源效應，有效刺激皮下脂肪代謝、促進血液循環。在結構上與大多數熱感劑類似，但與其它熱感劑相比，刺激性低、熱感程度高、熱感時間長，并且在極低的用量下就能得到強烈的熱感，同時香蘭醇醚性質穩定、安全，具有愉悅的香草味，能與大多數的化妝品成分復配使用，使得香蘭醇醚越來越得到化妝品行業的青睞，尤其是香蘭基丁醚在食品、化妝品等領域中應用最廣泛。但是，近年來對香蘭基丁醚的合成方法卻鮮有報道。目前香蘭基丁醚的合成主要由香蘭醇與正丁醇在酸性催化劑下脫水縮合得到，但該方法的產率低，主要是因為反應產生的水會抑制醚化反應的進行，而常用的酸性催化劑如AlCl₃、FeCl₃在有水的條件下容易水解而失去催化作用。后來有報道稱將一些酸性催化劑固化在分子篩等材料上得到固體酸催化劑能提高這一體系的產率，但這種催化劑不易得，制備困難、成本高，難以應用于大規模生產，而且以香蘭醇為原料導致成本很高。

因此，很有必要研發一種操作簡單、反應條件溫和、有效提高產率、成本低的香蘭醇醚的合成方法。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種香蘭醇醚的合成方法，本發明的合成方法采用一鍋法制備香蘭醇醚，操作簡單、反應條件溫和、反應過程易控制、生產成本低、三廢少，通過本發明的合成方法制得的香蘭醇醚產率高、純度高，易實現工業化生產。

為解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種香蘭醇醚的合成方法，所述合成方法包括以下步驟：將香蘭素溶解于溶劑中，攪拌均勻后向其中加入金屬復氫化物和烷基化試劑，在30～40℃下反應3～4h，得到香蘭醇醚溶液。

作為本發明優選的實施方式，所述香蘭素、金屬復氫化物、烷基化試劑的摩爾比是1：0.8～1.2：1～1.5。

作為本發明優選的實施方式，所述香蘭素與溶劑的摩爾比為3～6：1。

作為本發明優選的實施方式，所述溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的一種或任意兩種以上的混合。

作為本發明優選的實施方式，所述金屬復氫化物為硼氫化鉀、硼氫化鈉、氫化鋰鋁、硫代硼氫化鈉、氰基硼氫化鈉中的一種或任意兩種以上的混合。

作為本發明優選的實施方式，所述烷基化試劑為氯乙烷、溴乙烷、氯丁烷、溴丁烷、氯代正己烷、甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或任意兩種以上的混合。

作為本發明優選的實施方式，所述香蘭素為香蘭醛或乙基香蘭素。

作為本發明優選的實施方式，所述溶劑為乙酸乙酯，所述金屬復氫化物為硼氫化鉀；所述香蘭素、金屬復氫化物、烷基化試劑的摩爾比是1：0.8：1.2。

作為本發明優選的實施方式，本發明的合成方法還包括對香蘭醇醚溶液分離提純的步驟，具體如下：將香蘭醇醚溶液過濾，取濾液于真空精餾后即可得到香蘭醇醚。

作為本發明優選的實施方式，所述真空精餾的溫度為140～180℃。