[發明專利]一種單氟磷酸鋰的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110994916.3
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113716543B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 邵俊華;李海杰;張利娟;孔東波;王郝為;郭飛;閆國鋒;宋東亮;王亞洲;侯紅歧;謝佳慶;韓飛;喬文忠
• 申請（專利權）人: 湖南法恩萊特新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B25/455
• 分類號: C01B25/455;H01M10/0567;H01M10/052;H01M10/0525
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 趙琴娜

1.一種單氟磷酸鋰的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

S1.向溶解有六氟磷酸鋰的有機溶劑中添加碳酸鋰和磷源進行一鍋反應；所述一鍋反應的時間為1～10h；

S2.將步驟S1所得產物進行濃縮，析出晶體即得；

所述磷源選自五氧化二磷、偏磷酸、正磷酸和多聚磷酸中的至少一種；

所述六氟磷酸鋰和所述碳酸鋰的摩爾比為1.95~2.15:11；

所述六氟磷酸鋰中鋰原子和所述磷源中磷原子的摩爾比為21.5~23.5:10；

所述一鍋反應的溫度為30～70℃。

2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述六氟磷酸鋰和所述碳酸鋰的摩爾比為2~2.1:11。

3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，所述六氟磷酸鋰中鋰原子和所述磷源中磷原子的摩爾比為22~23.1:10。

4.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述六氟磷酸鋰與所述有機溶劑的重量比為1:2～15。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述六氟磷酸鋰與所述有機溶劑的重量比為1:4～10。

6.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述有機溶劑選自酯類溶劑、醚類溶劑和酮類溶劑中的至少一種。

7.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述酯類溶劑選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯和乙酸乙酯中的至少一種。

8.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述醚類溶劑選自乙醚、丙醚和乙二醇二甲醚中的至少一種。

9.根據權利要求6所述制備方法，其特征在于，所述酮類溶劑選自丙酮和丁酮中的至少一種。

10.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述濃縮為常壓濃縮和減壓濃縮中的一種。

11.根據權利要求10所述制備方法，其特征在于，所述減壓濃縮的溫度為40～80℃。

12.根據權利要求10所述制備方法，其特征在于，所述減壓濃縮的壓力-0.09～-0.1MPa。

13.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述析出晶體，包括在所述濃縮后向所得產物中添加所述單氟磷酸鋰的不良溶劑。

14.根據權利要求13所述制備方法，其特征在于，所述不良溶劑選自二氯乙烷、四氯化碳和甲苯中的至少一種。

15.根據權利要求13所述制備方法，其特征在于，所述不良溶劑的添加量是所述單氟磷酸鋰理論質量的1~5倍；所述單氟磷酸鋰的理論質量是指，在添加量較少的反應物反應完全，且無副反應的情況下，所述單氟磷酸鋰的產量。