[發明專利]一種異辛酸錳的合成方法和油墨催干劑的制備方法

在審

• 申請號: 202110994669.7
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113582833A
• 公開（公告）日: 2021-11-02
• 發明（設計）人: 何金義;陳福新;楊香蓮;戴杰;辛璇
• 申請（專利權）人: 南京晶典抗氧化技術研究院有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/44;C07C53/126;C09F9/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 劉珊珊

本發明公開了一種異辛酸錳的合成方法和油墨催干劑的制備方法，包括以下步驟，步驟1：將一定量的二氧化錳和異辛酸投入反應器中，氮氣置換；步驟2：向反應器中勻速滴加雙氧水作為催化劑，溫度控制在60～70℃，反應1～3h；步驟3：繼續升溫至85～95℃，反應4～6h；步驟4：減壓蒸餾，抽出體系中的水。本發明所公開的一種油墨催干劑的制備方法，將異辛酸錳加入加入C9或C10的芳烴溶劑油配制成錳離子含量為7％～10％的催干劑，本發明合成的油墨催干劑，以雙氧水為催化劑，產生的廢水少，綠色環保，節約成本，生產工藝簡單，過程易于控制。

技術領域

本發明涉及印刷油墨助劑技術領域，尤其涉及一種異辛酸錳的合成方法和一種油墨催干劑的制備方法。

背景技術

以鈷鹽、錳鹽為主催干劑，以鉛、鋅、鈣、鐵、稀土等輔助催干劑互相配合作用的傳統方法，已有近百年的發展歷史。近年來發展起來一種新型催干劑—異辛酸鹽，同傳統的環烷酸鹽類催干劑比較，它具有溶解性好、用量少、純度高、顏色淺、氣味輕、粘度小等優點，被廣泛地用作各種油墨涂料催干劑、燃料和潤滑油的添加劑，已逐漸或將全部取代環烷酸類的產品。

錳催干劑是混合型催干劑的主要成分，具有良好的底催干性能，在熱固性涂料中使用可以提高漆膜的韌性和硬度。錳催干劑的價格低、質量好，在工業和民用涂料中得到了廣泛的應用，而異辛酸錳價格低廉，是近來來用的最多的助催干劑。

目前生產異辛酸鹽通常有以下三種方法。

方法一：利用異辛酸與液堿皂化生產異辛酸鈉，然后用金屬硫酸鹽液與異辛酸鈉作用制得液態異辛酸鹽。

方法二：將金屬與硝酸反應制得硝酸鹽，再由異辛酸與液堿皂化反應生成異辛酸鈉，最后用金屬硝酸鹽與異辛酸鈉作用制得液態異辛酸鹽。

方法三：先用堿液與金屬硝酸鹽作用生成氫氧化物，氫氧化物再與異辛酸作用而制得異辛酸鹽。

目前，可查閱的文獻中，異辛酸錳的制備方法一般采用異辛酸先和液堿皂化，然后再與硫酸錳作用制得，屬于上述的方法一，此種方法需要采用皂化反應，產生大量的廢水，造成環境污染，而且最后還要用水進行多次洗滌又產生廢水。

發明內容

為克服現有技術中，制備異辛酸錳過程中，異辛酸先和液堿皂化反應，產生大量的廢水，造成環境污染的技術缺陷，提出一種產生的廢水少，綠色環保，生產工藝簡單，過程易于控制的異辛酸錳制備方法，且該方法以二氧化錳為原料，降低生產的成本。

本發明一方面提出了一種異辛酸錳合成方法，以二氧化錳和異辛酸為原料，以雙氧水作為催化劑反應得到。

本發明的異辛酸錳合成方法的包括以下步驟：

步驟1：將一定量的二氧化錳和異辛酸投入反應器中，氮氣置換；

步驟2：向反應器中勻速滴加雙氧水作為催化劑，溫度控制在60～70℃；

步驟3：繼續升溫至85～95℃，繼續反應；

步驟4：減壓蒸餾，抽出體系中的水。

在本發明一個可選的實施例中，所述步驟2中催化劑的滴加時間控制在0.4～0.6h。

在本發明一個可選的實施例中，所述步驟2中的反應時間為1～3h，該反應時間是指滴加雙氧水完畢后的反應時間。

在本發明一個可選的實施例中，所述步驟3中的反應時間為4～6h。

在本發明一個可選的實施例中，所述步驟4中減壓蒸餾的溫度控制在50～60℃，真空度為-0.08MPa～-0.1MPa。

在本發明一個可選的實施例中，所述二氧化錳和異辛酸投入的摩爾比為1：2。