[發明專利]分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法及裝置

在審

• 申請號: 202110994499.2
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113640447A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 郭勇輝;金勝明
• 申請（專利權）人: 萬載縣輝明化工有限公司;中南大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 歐陽迪奇

1.一種測定白炭黑及其改性粉體表面羥基含量的方法，其特征在于，測定的羥基含量包括顯性羥基和隱性羥基，包括以下步驟：

第一步，對待測樣品進行干燥，得到分析樣品；

第二步，向設有進氣管和出氣管的密封容器內的干燥分析樣品持續通入擔載有機胺或吡啶作為探針分子的探針氣體，在預設溫度下經過預設反應時長后完成反應，然后通入保護氣體進行吹掃；

第三步，吹掃完成后，繼續通入保護氣體以形成脫附氣體，同時對分析樣品進行程序升溫處理；

第四步，樣品開始升溫后，將通過分析樣品的脫附氣體導入氣相色譜儀中進行分析，得到脫附氣體的色譜圖；

第五步，色譜峰標定，在氣相色譜儀的色譜出峰溫度條件下，向色譜汽化室定量注入多個不同預設量的液態探針物質；在色譜圖上獲得相應的峰面積，按照探針有機胺或吡啶含量從低到高順序依次進樣，建立回歸曲線：

S＝am+b

其中：S為標定有機胺或吡啶峰面積；a為直線斜率；m為注入色譜儀中的探針分子的質量，單位為mg；b為縱坐標的截距。

第六步，分析數據處理，根據色譜記錄的樣品譜圖計算峰面積，根據峰面積與標定峰面積的比值計算白炭黑表面羥基含量X，單位為mmol/g：

X＝(S₀-b)/(aMm₀)，

其中S₀為待測樣品中探針有機胺或吡啶色譜峰面積；M為探針分子毫摩爾質量；m₀為待測樣品量，單位為g。

2.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第一步中，對待測樣品進行干燥，是將待測樣品置于U型管中，然后堵住U型管兩端并插入進氣管和出氣管，向U型管中持續通入干燥氮氣，同時加熱預設時間后再進行冷卻，其中氮氣流速15～60ml/min，優選流速20～40ml/min。

3.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第二步中的探針分子采用有機胺或吡啶分子中的一種，其中有機胺為C3-C6伯胺。

4.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第二步中的擔載探針分子的氮氣通過以下方式獲得：將有機胺或吡啶采用蒸發器汽化，蒸發器的汽化溫度15～50℃，汽化優選溫度30～40℃；反應溫度15～50℃，優選溫度30～40℃；反應時間15～40min，優選時間15～30min；然后以氮氣通過蒸發器獲得擔載探針分子的氮氣。

5.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第二步中，從密封容器內排出的過量探針氣體引入燃燒器處理。

6.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第三步中程序升溫處理的升溫速度為1～20℃/min，優選升溫速度8～15℃/min；升溫范圍為室溫～600℃，優選溫度范圍400～600℃。

7.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第四步中，色譜柱采用空毛細管或胺類毛細柱，色譜檢測器采用FID檢測器。

8.根據權利要求1所述的一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的方法，其特征在于：第五步中，向色譜汽化室定量注入多個不同預設量的液態探針物質為注入2.0μl、5.0μl、10.0μl、15.0μl、20.0μl、25μl的探針有機胺或吡啶，從而獲得色譜峰回歸。

9.一種分子探針—色譜定量分析白炭黑及其改性粉體表面羥基的裝置，其特征在于，包括蒸發器、U型管、程序升溫加熱器、六通采樣閥、燃燒器、氣相色譜儀和信號記錄儀，所述的蒸發器和U型管通過管道依次連接，所述的程序升溫加熱器設置于U型管外并用于對U型管加熱，所述的六通采樣閥的入口通過管道連接至U型管的出口，六通采樣閥的出口分別連接至燃燒器和氣相色譜儀并根據分析過程進行切換，所述的信號記錄儀采集并記錄氣象色譜儀的輸出信號。