[發明專利]一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法在審
| 申請號： | 202110994421.0 | 申請日： | 2021-08-27 |
| 公開（公告）號： | CN113617303A | 公開（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發明（設計）人： | 觀姍姍;唐堯凱;成尚儒;王心成;高強民 | 申請（專利權）人： | 青島科技大學 |
| 主分類號： | B01J13/00 | 分類號： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 上海精晟知識產權代理有限公司 31253 | 代理人： | 徐光普 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 聚糖 還原 氧化 石墨 凝膠 制備 方法 | ||
1.一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S001：將氧化石墨烯和殼聚糖混合，制得殼聚糖/氧化石墨烯溶液；
步驟S002：將殼聚糖/氧化石墨烯溶液置于水熱反應釜中，在高溫下進行水熱反應制得殼聚糖/還原氧化石墨烯溶液；
步驟S003：將殼聚糖/還原氧化石墨烯溶液置于冰箱中預冷凍，之后冷凍干燥制得殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S001中，制得殼聚糖/氧化石墨烯溶液的方法為：
步驟S011：將0.04g氧化石墨烯加入到10ml蒸餾水中，在室溫下超聲30分鐘，得到氧化石墨烯懸浮液；
步驟S012：將0.375g殼聚糖分批次加入到攪拌的氧化石墨烯懸浮液中，在室溫下保持攪拌2h，得到氧化石墨烯/殼聚糖懸浮液；
步驟S013：將0.3ml醋酸滴加入氧化石墨烯/殼聚糖懸浮液中，使殼聚糖溶解，體系變為高粘度溶液。
3.根據權利要求2所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S002中，制得殼聚糖/還原氧化石墨烯溶液的方法為：
步驟S021：將殼聚糖/氧化石墨烯溶液轉移到聚四氟乙烯內襯中；
步驟S022：將聚四氟乙烯內襯裝入反應釜中經過水熱反應9h得到殼聚糖/還原氧化石墨烯溶液。
4.根據權利要求3所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟S003中制得殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的步驟為：
步驟S031：將殼聚糖/還原氧化石墨烯溶液冷卻至常溫后放入冰箱中預冷凍；
步驟S032：將預冷凍的樣品在冷凍干燥機中冷凍干燥，得到殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠。
5.根據權利要求1或3所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述水熱反應的溫度為90-150℃。
6.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S003中將殼聚糖/還原氧化石墨烯溶液置于冰箱中預冷凍的條件為：置于-18℃冰箱中預冷凍12h。
7.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S012中氧化石墨烯懸浮液中的攪拌速度為700～800r/min。
8.根據權利要求1所述的一種殼聚糖/還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述步驟S013中高粘度溶液的獲取標準為：
將0.3ml醋酸在1min內均勻滴加入氧化石墨烯/殼聚糖懸浮液中，殼聚糖在30s內溶解完全，繼續保持攪拌2h，使殼聚糖溶解充分且氧化石墨烯分散均勻。
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