[發明專利]利用鐵離子控制合成鐵摻雜立方體二硫化鎳的制備方法

有效

• 申請號: 202110992769.6
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN113816440B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 劉崗;張露露;楊勇強;成會明
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11;C25B1/04;C25B11/091
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種利用鐵離子控制合成鐵摻雜立方體二硫化鎳的制備方法，其特征在于，利用鐵離子作為摻雜前驅體和相結構與形貌的調控劑，在合成鎳硫化合物的實驗過程中，將鐵鹽、鎳鹽與硫源一起溶于水中置于水熱反應釜中，在溫度140~220℃下保持0.5~12 h使得鎳硫化合物進行水熱法生長，最后經過冷卻、清洗和干燥得到鐵摻雜的立方體二硫化鎳顆粒；

鐵離子同時作為摻雜前驅體和相結構與形貌控制劑；

所用鐵鹽為無機鐵鹽，無機鐵鹽采用含三價鐵離子的氯化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵、醋酸鐵中的一種或兩種以上；所用硫源為硫脲、硫酸鈉、硫代乙酰胺、硫代硫酸鈉中的一種或兩種以上；所用鎳鹽為硫酸鎳、硝酸鎳、氯化鎳和醋酸鎳中的一種或兩種以上；

為實現鐵摻雜和相結構與形貌控制，所需鐵鹽的量應保證原料中鐵/鎳物質的量比為0.1~2，鐵鹽、鎳鹽之和與硫源的質量比例范圍為：0.01~0.1。

2.按照權利要求1所述的利用鐵離子控制合成鐵摻雜立方體二硫化鎳的制備方法，其特征在于，水熱法生長的條件為180℃反應2.5 h。

3.按照權利要求1所述的利用鐵離子控制合成鐵摻雜立方體二硫化鎳的制備方法，其特征在于，水熱法生長所用反應釜的材質為不銹鋼、鋁合金、銅和鉭的一種，反應釜的內膽為聚四氟乙烯和高密度聚乙烯的一種。

4.按照權利要求1所述的利用鐵離子控制合成鐵摻雜立方體二硫化鎳的制備方法，其特征在于，待冷卻至室溫，先將反應后所得的溶液與沉淀經過抽濾或者離心，再進行清洗和干燥并收集。

5.按照權利要求1所述的利用鐵離子控制合成鐵摻雜立方體二硫化鎳的制備方法，其特征在于，立方體二硫化鎳顆粒的粒徑范圍為2~6μm。