[發(fā)明專利]一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110992529.6
• 申請(qǐng)日: 2021-08-27
• 公開（公告）號(hào): CN113684499B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝廣平;胡旭;李文翠;陸安慧
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B11/065
• 分類號(hào): C25B11/065;C25B11/075;C25B1/23
• 代理公司: 大連格智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21238
• 代理人: 劉琦

1.一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：配制鎳的配合物溶液，以超親水炭材料為載體，通過等體積浸漬的方法，將活性鎳組分負(fù)載在炭材料上，經(jīng)過惰性氣氛中熱解、酸洗、二次熱解，得到所述的鎳氮共摻雜炭基催化劑；

所述超親水炭材料的制備方法，包括如下步驟：

S1將銅鹽溶于去離子水中，配體溶于有機(jī)溶劑中；

S2將配體溶液加入銅鹽水溶液中，充分混合，形成均一溶液，經(jīng)過靜置、離心、干燥得到炭前驅(qū)體；

S3于450～550℃熱解炭前驅(qū)體，再經(jīng)過酸洗、抽濾、干燥得到超親水炭材料；

均一溶液中水和有機(jī)溶劑的體積比為10～20；

S1中還包括將鐵鹽溶于去離子水中；S2中還包括加入鐵鹽水溶液，在配體溶液加入銅鹽水溶液中后加入；均一溶液中配體、銅鹽和鐵鹽的物質(zhì)的量之比為0.3～3:1:1；

鎳的配合物中鎳和配體的摩爾比例為1～3，浸漬步驟中，鎳與碳的質(zhì)量百分比為0.5～5wt.％。

2.如權(quán)利要求1所述的一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述銅鹽溶液為氯化銅、硝酸銅和乙酸銅中的一種或幾種，濃度為0.001～0.005mol L^-1。

3.如權(quán)利要求1所述的一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S1中所述鐵鹽溶液為氯化鐵、硝酸鐵和乙酸鐵中的一種或幾種，濃度為0.1～0.5mol L^-1。

4.如權(quán)利要求1所述的一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法， 其特征在于：步驟S1中所述配體為吡嗪、聯(lián)吡啶或鄰菲羅啉，有機(jī)溶劑為乙醇或異丙醇，所述配體溶液濃度為0.005～0.1mol L^-1。

5.如權(quán)利要求1或2所述的一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法，其特征在于：步驟S3中，熱解時(shí)間為1～3h。

6.如權(quán)利要求1所述的一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法，其特征在于：鎳的配合物溶液為硝酸鎳溶液、鎳乙二胺配合物溶液、鎳聯(lián)吡啶配合物溶液和鎳鄰菲羅啉配合物溶液中的一種或幾種。

7.如權(quán)利要求1所述的一種高金屬負(fù)載效率的鎳氮共摻雜炭基催化劑的制備方法，其特征在于：活性鎳組分負(fù)載在炭材料上進(jìn)行的惰性氣氛中熱解及二次熱解的溫度為700～900℃，熱解時(shí)間為1～3h，熱解過程中的惰性氣氛為氬氣或者氮?dú)狻?/p>

8.一種權(quán)利要求1所述的制備方法得到的鎳氮共摻雜炭基催化劑在電催化CO₂還原制備CO中的應(yīng)用。