[發(fā)明專利]一種高純煤系石墨的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110991751.4
• 申請(qǐng)日: 2021-08-26
• 公開（公告）號(hào): CN113501516B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吉雷波;權(quán)瀅;張學(xué)法;曹偉;華振;劉磊;孫華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 棗莊市三興高新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/225
• 分類號(hào): C01B32/225;C01B32/215
• 代理公司: 北京沁優(yōu)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11684
• 代理人: 另婧

1.一種高純煤系石墨的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括如下步驟：

1)將天然煤系石墨粉碎并壓制成煤系石墨片；

2)將硫酸鹽水溶液與HF溶液混合，得到混合溶液；混合溶液中HF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～30％；

3)以惰性電極為陰極，步驟1)的煤系石墨片為陽(yáng)極，步驟2)的混合溶液為電解液；將陽(yáng)極、陰極與直流電源相連，浸入電解液中，先在恒壓+1.5～+4V保持1～5min，得到膨脹的石墨陽(yáng)極片；然后將電壓升到+5～+10V，石墨陽(yáng)極開始剝落，直至電壓變?yōu)?V；

4)對(duì)經(jīng)過(guò)步驟3)處理后的電解液進(jìn)行攪拌或超聲，靜置，再對(duì)懸浮液進(jìn)行洗滌和干燥，得到高純石墨粉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，在硫酸鹽水溶液和HF溶液的混合溶液中HF的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％～15％。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的硫酸鹽水溶液為(NH₄)₂SO₄、Na₂SO₄或K₂SO₄中的一種或多種，濃度為0.1～0.5M。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的天然煤系石墨的固定碳含量大于70％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，所述的粉碎為將天然煤系石墨粉碎至粒度D90＜20μm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，壓制時(shí)，工作壓力為10～30MPa，在該工作壓力下停留時(shí)間為1～5min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述的攪拌為在轉(zhuǎn)速100～1000r/min下攪拌5～30min；所述的超聲為在功率100～600W下超聲5～30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟3)中，陽(yáng)極和陰極的工作距離為2～10cm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，陰極的惰性電極為鉑、金、銀、鈦或鈦合金中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，當(dāng)電壓變?yōu)?V后，還包括更換陽(yáng)極的煤系石墨片，在同一電解液中繼續(xù)重復(fù)步驟3)的操作。