[發明專利]一種定量檢測山梨酸鉀中氯離子的方法

在審

• 申請號: 202110990512.7
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113671111A
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 趙福光;竇小輝;張淑嫻;張建社;張慧
• 申請（專利權）人: 金能科技股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 侯緒軍

本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體涉及一種定量檢測山梨酸鉀中氯離子的方法，所述方法為將山梨酸鉀溶解于有機溶劑中得到被測溶液，將電極浸入被測溶液中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點，根據電位突躍點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積計算出山梨酸鉀中氯離子含量。本發明利用山梨酸鉀有機物的特性，采用有機酸進行溶解，有效避免了滴定過程中產生的沉淀對電極的干擾，使滴定數據更加準確，在電極維護方面也節省了時間，一定程度上提高了工作效率。

技術領域

本發明涉及化學分析檢測技術領域，具體涉及一種定量檢測山梨酸鉀中氯離子的方法。

背景技術

山梨酸鉀是一種高效安全的防腐保鮮劑，目前國內外大部分生產企業都采用酸性分解山梨酸聚酯的方式制備山梨酸鉀，該方法不可避免的會使成品山梨酸鉀中引進氯離子。目前GB1886.39中要求氯離子含量≤0.018％，通過目視比濁法來對氯離子的含量進行定性分析，但是該方法受操作者和樣品本身的影響都較大。面對食品安全要求越來越高的發展形勢，氯離子的定量檢測受到越來越多的關注。

竇小輝等人提出一種電位滴定法測定山梨酸鉀中氯化物含量的方法(山東化工，2017，v.46；No.322(24)：81-82)，該方法通過加水溶解山梨酸鉀，再加(1+10)的硝酸酸化，最后用硝酸銀標準溶液滴定，在滴定過程中會產生白色沉淀沾污電極，從而導致電極感應延遲，影響檢測數據的準確性。因此為保證電極的正常使用必須經常清理電極，這與生產需要的高效準確檢測相違背。

基于此，有必要提出一種新的定量檢測山梨酸鉀中氯離子的方法，節省電極維護時間，提高滴定數據的準確性。

發明內容

針對現有電位滴定法以水溶解山梨酸鉀后加入(1+10)硝酸和硝酸銀標準溶液會產生白色沉淀沾污電極，影響檢測數據準確性、電極維護工作量大、檢測效率低的技術問題，本發明提供一種新的定量檢測山梨酸鉀中氯離子的方法，利用山梨酸鉀有機物的特性，采用有機酸進行溶解，有效避免了滴定過程中產生的沉淀對電極的干擾，使滴定數據更加準確，在電極維護方面也節省了時間，一定程度上提高了工作效率。

一種定量檢測山梨酸鉀中氯離子的方法，將山梨酸鉀溶解于有機溶劑中得到被測溶液，將電極浸入被測溶液中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點，根據電位突躍點所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積計算出山梨酸鉀中氯離子含量。

進一步的，所述山梨酸鉀為球狀山梨酸鉀和/或柱狀山梨酸鉀。

進一步的，向山梨酸鉀中依次加入冰乙酸和乙酸酐，超聲使山梨酸鉀溶解得到被測溶液。

進一步的，所述山梨酸鉀與冰醋酸和乙酸酐的用量比為(1±0.0005)g：50mL：2mL。

進一步的，超聲時間為1～30min，優選為5min。

進一步的，所述電極為復合銀電極。

進一步的，所述復合銀電極的型號為DMI141-SC。

進一步的，所述硝酸銀標準滴定溶液的濃度為0.01mol/L。

本發明的有益效果在于，

考慮到中性或堿性條件下有可能生成氫氧化銀沉淀帶來的滴定干擾，本發明選擇酸性有機試劑冰乙酸作為溶劑，同時為去除冰乙酸中可能含有的水分，加入助溶劑乙酸酐溶解山梨酸鉀，防止山梨酸鉀沉淀物的形成，避免了電極沾污對實驗室帶來的困擾，能有效延長電極使用壽命，節約測試成本。

本發明采用0.01mol/L硝酸銀標液滴定氯離子的含量，電位滴定曲線平滑，干擾少，等當點變化明顯。測定結果的精密度較好，平行性好，相對偏差小于5％；方法的回收率較高，符合95％～105％回收率標準范圍。

具體實施方式