[發明專利]一種三氯蔗糖氯化內置式連續升溫的裝置與方法

在審

• 申請號: 202110990058.5
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113694862A
• 公開（公告）日: 2021-11-26
• 發明（設計）人: 徐松波;沈紅標;李艷;張玉龍
• 申請（專利權）人: 山東康寶生化科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J19/00
• 代理公司: 青島橡膠谷知識產權代理事務所(普通合伙) 37341
• 代理人: 王哲平

本發明公開了一種三氯蔗糖氯化內置式連續升溫的裝置與方法，包括連續升溫塔和冷凝器，所述連續升溫塔下端為塔釜、上端內置冷凝列管，塔釜上端內置加熱器，加熱器與冷凝列管之間為空腔段，所述冷凝列管上端設有殼程進口、下端設有殼程出口，所述空腔段設有進料口和液相進口；所述連續升溫塔頂部出氣口連接冷凝器入口，所述冷凝器液相出口連接空腔段的液相進口，所述殼程出口連接進料口；所述塔釜外設有蒸汽夾套，所述加熱器蒸汽水出口連接蒸汽夾套蒸汽水進口。本發明的裝置和方法不僅充分利用了物料本身的熱量和制冷能力，節省了大量的蒸汽和制冷投入，而且實現了三氯蔗糖生產中高溫氯化工段的連續化操作，升溫過程不需要間歇等待。

技術領域

本發明涉及三氯蔗糖生產技術，具體涉及一種三氯蔗糖氯化內置式連續升溫的裝置與方法。

背景技術

在三氯蔗糖生產過程中，高溫氯化過程多采用搪玻璃反應釜間歇生產工藝，如圖1所示，首先向低溫氯化釜中加入一定比例的三氯乙烷和氯化亞砜，低溫氯化釜夾套內通入-20℃鹽水，將釜內物料溫度控制在5℃以下。然后滴加酯化液(蔗糖-6-乙酯的DMF溶液)，控制滴加速度使得低溫氯化釜內溫度不超過5℃，發生維爾氏化學反應生成維爾氏鹽，如下式所示：

蔗糖酯與維爾氏鹽反應生成蔗糖-6-乙酯-O-烷基氯鹽，如下式所示：

低溫氯化反應結束，低溫氯化液流入高溫氯化釜，高溫氯化釜夾套內通入蒸汽，控制料液階梯式升溫并保溫，反應生成三氯蔗糖-6-乙酯-O-烷基氯鹽，如下式所示：

目前工業化生產車間多采用12小時高溫氯化工藝(10小時升溫至112℃然后保溫2小時)或者7小時高溫氯化工藝(5小時升溫至112℃然后保溫2小時)，該間歇式生產耗時長并且需要設備繁多，主要受搪玻璃反應釜限制，依靠搪玻璃反應釜的夾套蒸汽加熱，其導熱速率以及傳熱面積都比較小。

生產車間1批原料液大致組成如表1所示，該20.8噸料液需要平分到2臺12.5m3中低溫氯化釜中，

表1

目前工業化生產車間日投料量24批，原料液質量499.2噸，每釜裝10.4噸，以每批高溫氯化用時10小時計，那么至少需要高溫氯化釜的臺數是：499.2×10÷10.4÷24＝20臺。

所以，現有的搪玻璃反應釜間歇式生產存在設備繁多、能耗高(主要是蒸汽電力)、生產周期長的弊端。

申請人實驗發現，利用1小時升溫至118℃，并保溫1.5小時，也可以獲得較高的收率。反應時間越短，那么就越有可能實現高溫氯化工藝連續化。

綜上，研發新的裝置以加快氯化反應的傳質傳熱速率，能夠解決搪玻璃反應釜間歇式生產的弊端。

申請號為202011365527.6的專利公開了一種三氯蔗糖連續高溫反應的方法及裝置，該專利采用三個高溫氯化反應塔串聯，以及三個再沸器“接力式”升溫的方式實現連續高溫反應，但是該專利仍然存在以下問題：

1、反應設備多，需要三個再沸器、三個反應塔及附屬設備串聯；

2、能耗高，低溫氯化液需要1#再沸器加熱，三氯乙烷氣化后需要被冷凝回流；

3、該專利并未實現連續化，低溫氯化液進入1#高溫氯化反應塔循環加熱30分鐘得到溶液A，然后進入2#高溫氯化反應塔循環加熱60分鐘得到溶液B，然后進入3#高溫氯化反應塔循環加熱120分鐘得到溶液C，每個塔循環加熱的時間段不同，依次增加，因此無法實現連續化生產；

4、三氯乙烷蒸氣，氯化氫、二氧化硫都去塔外置的冷凝器，物料的流量大，管道設備都會比較粗大，生產車間1批高溫氯化液組成如表2所示，氣相中三氯乙烷占比最大。