[發明專利]金櫻子配方顆粒及其制備方法和質量檢測方法

在審

• 申請號: 202110988987.2
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113876847A
• 公開（公告）日: 2022-01-04
• 發明（設計）人: 張志強;劉天祎;程立偉;董晨虹;方鑫;周永康;李蕊
• 申請（專利權）人: 北京康仁堂藥業有限公司
• 主分類號: A61K36/738
• 分類號: A61K36/738;A61K9/16;A61K47/36;A61P11/00;A61P17/02;A61P1/00;A61P15/00;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/74;A61K131/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 韓羅琳

1.一種金櫻子配方顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，

(1)采用水煎法得到金櫻子提取液；

(2)將所述金櫻子提取液濃縮成相對密度為1.02-1.1g/ml的清膏；

(3)加熱所述清膏后保溫，加入第一輔料，噴霧干燥得到干燥粉；其中，所述噴霧干燥的進風溫度為120-140℃；

(4)所述干燥粉與第二輔料混合，制粒后得到金櫻子配方顆粒。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一輔料為糊精；

優選地，所述糊精的加入量為金櫻子提取液原料的質量的15-25％。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述金櫻子提取液的制備方法包括如下步驟，

取金櫻子飲片，加入飲片8-10量水，沸騰提取50-70min，至少重復2次，合并濾液，得到所述金櫻子提取液；

優選地，所述金櫻子提取液的出膏率為27-37％；

更優選地，步驟(2)，所述濃縮的溫度為65-75℃，時間不大于6h；

步驟(3)，所述保溫的溫度為55-65℃。

4.權利要求1-3任一項所述的制備方法制備得到的金櫻子配方顆粒。

5.一種金櫻子配方顆粒特征圖譜的構建方法，其特征在于，包括以下步驟，

(1)供試品溶液的制備；

(2)取供試品溶液采用高效液相色譜法檢測，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈為流動相A，以含磷酸的溶液為流動相B，梯度洗脫，梯度洗脫程序包括：0-9min，流動相A的體積百分比為1-6％，流動相B的體積百分比為99-94％；9-20min，流動相A的體積百分比為6％，流動相B的體積百分比為94％；20-25min，流動相A的體積百分比為6-13％，流動相B的體積百分比為94-87％；25-40min，流動相A的體積百分比為13-15％，流動相B的體積百分比為87-85％。

6.根據權利要求5所述的構建方法，其特征在于，還包括，采用兒茶素、沒食子酸、原兒茶酸和鞣花酸中的至少一種制備對照品溶液的步驟，以及按照權利要求5所述的構建方法中的高效液相色譜法檢測對照品溶液得到對照品特征圖譜的步驟；

優選地，所述對照品溶液的制備方法包括如下步驟：取兒茶素，加溶劑，制成每1ml含30-40μg的兒茶素對照品溶液A；

取沒食子酸，加溶劑，制成每1ml含2-3μg的沒食子酸對照品溶液B；

取原兒茶酸，加溶劑，制成每1ml含3-5μg的原兒茶酸對照品溶液C；

取鞣花酸，加溶劑，制成每1ml含30-50μg的鞣花酸對照品溶液D；

更優選地，所述溶劑選自甲醇水溶液。

7.根據權利要求5或6所述的構建方法，其特征在于，所述供試品溶液的制備包括如下步驟，

取金櫻子，加溶劑，提取，得到供試品溶液；

優選地，所述構建方法還包括，采用金櫻子對照藥材，提取得到金櫻子對照藥材參照物溶液。

8.根據權利要求5-7任一項所述的構建方法，其特征在于，所述高效液相色譜法的色譜條件還包括：檢測波長為218-222nm；流速為0.28-0.35ml/min；柱溫為28-32℃；進樣量為0.8-1.3μL；

所述高效液相色譜法的色譜條件還包括：流動相B為磷酸水溶液；優選地，所述磷酸水溶液中磷酸的體積分數為0.08-0.12％。