[發明專利]超交聯“編織”超高比表面積的PolyHIPE含氟多級孔材料的制備方法及應用有效
| 申請號: | 202110987721.6 | 申請日: | 2021-08-26 |
| 公開(公告)號: | CN113717430B | 公開(公告)日: | 2023-03-17 |
| 發明(設計)人: | 耿兵;林俊志;王永康;夏想兒 | 申請(專利權)人: | 濟南大學 |
| 主分類號: | C08J9/28 | 分類號: | C08J9/28;C08L33/16;C08K5/06;C08F220/24;C08F212/08;C08F212/36;B01D53/02 |
| 代理公司: | 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240 | 代理人: | 李茜 |
| 地址: | 250022 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 交聯 編織 超高 表面積 polyhipe 多級 材料 制備 方法 應用 | ||
1.超交聯“編織”超高比表面積的PolyHIPE含氟多級孔材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將表面活性劑和引發劑分散于含氟單體、苯乙烯與交聯劑組成的油相中,利用機械攪拌將電解質水溶液作為水相加到油相中,得到油包水型含氟高內相乳液,再進行聚合反應,反應完成后干燥得到整塊含氟多孔聚合物前驅體;
所述含氟單體占油相質量的10~80wt%;所述交聯劑占油相質量的10~80wt%;所述苯乙烯占油相質量的10~80wt%;
所述表面活性劑占油相質量的2~25wt%;所述引發劑占油相質量的0.1~2 wt %;
所述含氟單體選自甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸十二氟庚酯中的一種或多種;
所述交聯劑為二乙烯基苯;
所述表面活性劑選自Hypermer-B246、Hypermer-A70、Hypermer-2524、Hypermer-2296中的一種或多種;
所述引發劑選自偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰、過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種或幾種;
水相占油包水型含氟高內相乳液質量的74~90wt%;
所述電解質水溶液選自氯化鈉水溶液、氯化鈣水溶液或氯化鎂水溶液,電解質水溶液的溶度為0.1~0.3mol/L;
所述聚合反應是在55~80℃下聚合24小時;
(2)將步驟(1)得到的整塊含氟聚合物前驅體置于有機溶劑中溶脹,加入路易斯酸催化劑和外交聯劑,在惰性氣體保護下反應;
所述有機溶劑選自1,2-二氯乙烷;所述溶脹時間為12~24小時;
所述路易斯酸催化劑為無水三氯化鐵、無水氯化鋁或無水氯化錫;所述外交聯劑為二甲氧基甲烷;整塊含氟聚合物前驅體、路易斯酸催化劑和外交聯劑的質量比為1:(2~6):(1.5~4);
所述惰性氣體為氮氣或氬氣;
所述反應為:45℃反應4~5小時,然后在80℃下反應20~28小時;
(3)反應結束后冷卻至室溫,用溶劑沖洗反應獲得的材料并且用溶劑抽提,然后真空干燥獲得超交聯含氟多級孔聚合物整料;
所述溶劑選自甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮或四氫呋喃中的一種或多種;
所述抽提為索氏提取,提取溫度為40~140℃,提取時間為24~48小時。
2.權利要求1所述的方法制備得到的含氟多級孔材料。
3.權利要求2所述的含氟多級孔材料在吸附二氧化碳中的應用。
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