[發明專利]一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法

在審

• 申請號: 202110985821.5
• 申請日: 2021-08-26
• 公開（公告）號: CN113754652A
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 高子豪;王富民;張旭斌
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技股份有限公司
• 主分類號: C07D417/12
• 分類號: C07D417/12;C07F1/08;C07F3/06;C07F15/02;B01J31/22;C07C17/08;C07C21/06
• 代理公司: 義烏市宏創專利代理事務所(普通合伙) 33320
• 代理人: 沈漢飛

1.一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法：

S1：按重量份，在密閉高壓反應釜中加入5-12份二巰基硫代二唑，3-8份4-戊烯酸，0.5-2.2份烯鍵式不飽和單體，100-120份有機溶劑，加入1.2-2.4份的乙醇鈉，升溫攪拌至60-75℃，反應2-5h，得到中間體1；

S2：向中間體1中添加15-40份金屬羧酸鹽，80-90℃條件下持續攪拌反應2-4h，然后70-80℃真空干燥除去有機溶劑，最后得到金屬二唑基離子催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述烯鍵式不飽和單體選自1-乙烯基咪唑、N-烯丙基咪唑、4-乙烯基吡啶、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、二烯丙基甲酰胺、N-甲基-N-烯丙基甲酰胺、N-乙基-N-烯丙基甲酰胺、N-環己基-N-烯丙基甲酰胺、4-甲基-5-乙烯基噻唑、N-烯丙基二異辛基吩噻嗪、2-甲基-1-乙烯基咪唑、3-甲基-1-乙烯基吡唑、N-乙烯基嘌呤、N-乙烯基哌嗪、乙烯基哌啶、乙烯基嗎啉及其組合。

3.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述烯鍵式不飽和單體優選1-乙烯基咪唑、N-烯丙基咪唑、4-乙烯基吡啶、N-甲基-N-乙烯基乙酰胺、二烯丙基甲酰胺及其組合。

4.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、三氯甲烷、四氯化碳或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑優選為乙醇、三氯甲烷或N,N-二甲基甲酰胺中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述金屬鹽為MX，其中M代表陽離子，選自Pt、Al、In、Bi、Fe、Mn、Ba、Ca、K、Rb、Sr、Nd、Hf、Pr中的一種；X代表陰離子，選自SO₄^2-、NO^3-、Cl^-、I^-、Br-、ClO^4-、PO₄^3-、SO₃^2-、NO^2-、ClO^3-中的一種。

7.根據權利要求6所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述金屬鹽X陰離子為Cl^-、I^-、Br^-。

8.根據權利要求6所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述金屬鹽為氯化銅，氯化亞銅，氯化鐵，氯化亞鐵，氯化鋅中的一種或幾種的混合物。

9.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：利用上述金屬二唑基離子催化劑催化乙炔氫氯化反應制備氯乙烯，在鼓泡反應器中，加入制備得到的催化劑，將反應原料氣體乙炔和氯化氫混合后通入其中進行反應，反應溫度為120～240℃，反應壓力為0.1～0.8MPa，氯化氫與乙炔的體積流速比為1～1.5:1，乙炔體積空速為10～70h^-1。

10.根據權利要求1所述的一種金屬二唑基離子催化劑的合成方法，其特征在于：所述上述催化乙炔氫氯化反應制備氯乙烯的應用中，控制乙炔體積空速為40～50h^-1，氯化氫和乙炔的流速比為1～1.3:1，溫度為160～200℃，壓力為0.1～0.5MPa。